HPLC法同时测定半枝莲饮片中4种黄酮类成分的含量及主成分分析

目的:建立同时测定半枝莲饮片中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素等4种黄酮类成分含量的方法,并进行主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZOXDB-C18,流动相为甲醇-乙腈(80∶20,V/V)-1%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为335nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用SPSS20.0、SIMCA-P13.0软件进行主成分分析。结果:野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素进样量的线性范围分别为0.131~1.446μg(r=0.9990)、0.031~0.345μg(r=0.9997)、0.005~0.055μg(r=0.9992)、0.024~0.268μg(r=0.9992);定量限分别为1.1788、0.6029、0.7441、1.0791ng,检测限分别为0.3536、0.1061、0.2232、0.3237ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为99.38%~100.56%(RSD=0.44%,n=6)、91.01%~96.81%(RSD=2.43%,n=6)、91.44%~97.34%(RSD=2.59%,n=6)、96.21%~99.26%(RSD=1.23%,n=6)。主成分分析结果显示,主成分1和主成分2是影响样品质量评价的主要因子,2个主成分的累积方差贡献率为92.573%(>80%);S14-3样品综合评分最高,整体质量相对较好,S14-2、S14-1次之,这3批样品均系半枝莲种植基地药材加工产品,质量稳定。结论:本方法简单、快速,可用于同时测定半枝莲饮片中4种黄酮类成分的含量;主成分分析可为半枝莲饮片的质量控制提供参考。

知母初加工及炮制过程中质量变化研究

[目的]探索知母初加工及炮制过程中黄酮类成分的变化规律。[方法]采用一测多评的方法,以芒果苷、新芒果苷、异芒果苷为指标,对产地炮制一体化加工所得的知母片、知母个、传统工艺知母个润切片以及盐知母等炮制品进行研究,探究知母初加工和炮制过程中黄酮类成分变化。[结果]产地炮制一体化所得知母片与新鲜知母相比,新芒果苷具有显著性差异(P<0.01),平均增幅91.2%;传统工艺所得知母个与新鲜知母相比,芒果苷、新芒果苷具有显著性差异(P<0.01),芒果苷平均增幅225.4%,新芒果苷降幅82.7%,而相对应的新芒果苷的含量明显下降;知母个再润切之后,变化趋势与传统工艺加工知母个一致,但是幅度小;经炮制成盐知母可知,产炮片经盐水润制后,芒果苷含量明显上升,新芒果苷含量明显下降,炮制后,由产炮片炮制所得的盐知母与传统片炮制所得的盐知母的成分含量处于同一水平,所得炮制品最终质量趋于一致。[结论]知母的初加工及其炮制过程中一直伴随着芒果苷和新芒果苷的成分转化。产地炮制一体化知母片与传统工艺所得的知母片黄酮类成分存在明显的差异,但这2种知母片炮制所得的盐知母最终质量趋于一致,而转化的程度取决于药材本身的物质基础。

焦山楂炮制过程中成分动态变化研究

目的研究焦山楂炮制过程中药效物质成分变化规律。方法建立测定山楂及其炮制品中绿原酸、金丝桃苷、表儿茶素、齐墩果酸、熊果酸的UPLC方法,在中试水平上,考察不同温度下炒制对焦山楂炮制过程中成分的影响。结果焦山楂的终点性状为表面棕褐色至焦褐色,果肉黄褐色,微有焦香味。各温度总的炒制规律基本一致,即随着炒制时间的延长4种成分的量逐渐下降,其中表儿茶素与金丝桃苷亦随炒制时间延长剧烈下降,在焦山楂炮制终点附近时降至无法测定;绿原酸随炒制时间的延长,呈规律性下降;熊果酸和齐墩果酸在焦山楂炮制过程中稍有下降,但变化不明显,而有机酸(以枸橼酸计)的量先升后降,在其性状终点时焦山楂的有机酸的量较原药材低,炮制终点过后迅速下降,即炮制后有机酸的量有所降低。结论焦山楂炮制后代表性成分降低,实际生产中应控制炮制程度,以保证焦山楂的临床疗效。

盐女贞子炮制过程中药效物质成分的动态变化规律研究

目的首次在大生产规模下研究盐女贞子(盐蒸、盐炙)在炮制过程中性状和药效物质成分的动态变化规律。方法采用多成分含量测定方法,测定特征性的药效物质成分(熊果酸、齐墩果酸、特女贞苷、红景天苷、酪醇),分析盐蒸女贞子、盐炙女贞子在大生产规模下不同炮制阶段的药效物质成分的动态变化数据。结果药效物质成分方面,盐蒸女贞子、盐炙女贞子在炮制过程中的成分动态变化趋势基本一致,即最终表现是特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸含量下降,红景天苷、酪醇含量上升,其中特女贞苷、红景天苷在两种炮制品中的变化特点有比较明显的差异。结论基于大生产规模的研究,该研究数据准确可靠,更符合生产实际应用,阐述了其性味变化、药效物质变化的机理,以及与临床使用的密切关系,为临床饮片的生产和质量控制奠定基础。

基于灰色关联度分析综合评价不同产地牡丹皮药材质量

目的建立灰色关联度模型,综合评价不同产地牡丹皮药材的质量。方法以17个不同产地牡丹皮药材为研究对象,测定没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、醇溶性浸出物、总灰分含量,结合灰色关联度分析法构建牡丹皮药材质量的灰色关联度评价模型。结果17个产地牡丹皮样品的相对关联度在0.314~0.597范围内。山西运城、安徽铜陵、安徽南陵产地牡丹皮样品的相对关联度排名靠前,湖北恩施、重庆垫江、亳州、山东菏泽产地牡丹皮样品的相对关联度排名靠后,。结论基于灰色关联度分析法可综合评价牡丹皮药材质量,可为牡丹皮资源的开发提供参考依据。

何首乌九蒸九晒炮制工艺研究

[目的]阐明何首乌传统炮制工艺九蒸九晒过程中多成分含量变化的科学内涵。[方法]采用传统的黑豆共蒸法进行九蒸九晒,并首次监测炮制过程中多成分的含量变化。[结果]随着何首乌蒸晒次数的增加,浸出物、二苯乙烯苷含量呈明显的下降趋势,游离蒽醌含量则显著上升;多成分含量测定中,没食子酸呈现先上升后下降,儿茶素、二苯乙烯苷含量逐渐减少,大黄素、大黄素甲醚呈缓慢上升趋势,5-羟甲基糠醛含量变化不明显。[结论]何首乌九蒸九晒过程中性状及各成分含量变化规律明显,可为何首乌的炮制提供理论依据和工艺参考。

不同产地牡丹皮规格等级内涵研究

[目的]建立同时测定牡丹皮中7种指标性成分含量的方法,综合多成分指标含量分析不同产地牡丹皮等级的内在质量关系,探讨牡丹皮规格等级内涵。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地不同规格等级牡丹皮样品中7种指标性成分的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C 18(5μm,250 mm×4.6 mm),检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]建立的HPLC方法中的没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚分别在0.004~0.055、0.013~0.189、0.003~0.045、0.019~0.291、0.002~0.030、0.005~0.076、0.050~0.752μg线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为102.93%、96.12%、99.19%、92.69%、97.49%、103.96%、99.71%。[结论]建立的HPLC法操作简单、精确,可用于同时测定不同规格等级牡丹皮中7种指标性成分的含量。不同产地不同规格等级牡丹皮与有效成分含量之间规律不尽相同,其中铜陵、芜湖和亳州产地牡丹皮等级与有效成分含量之间呈现弱的负相关,即随着等级升高含量降低,其他产地牡丹皮等级与含量之间无统一趋势的相关性。

当归超微粉表面包覆稳定性技术研究

目的研究不同表面包覆剂对当归超微粉的包覆效果,优选最佳的当归超微粉表面包覆稳定性技术。方法以均匀度为指标,优选不同表面包覆剂的包覆比例,并在此基础上,以水分、挥发油、阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯为指标,采用长期稳定性试验的考察方法,考察在不同的包覆剂条件下,当归表面包覆超微粉在24个月内的质量变化情况,优选最佳的包覆条件。结果确定了不同表面包覆剂的最佳包覆比例为,微粉:药用二氧化硅(4∶1)、微粉∶食用淀粉(3∶1)、微粉:β-环糊精(3∶1)。通过长期稳定性考察可知,当归超微粉表面包覆能有效得降低下降速率,其中β-环糊精效果较好。因此,最终优选的最佳包覆条件为,微粉∶β-环糊精(3∶1)。结论当归作为常用的药食两用品种,临床和食疗应用广泛,表面包覆技术对减缓当归微粉的成分损失具有明显的效果,从而为当归微粉产品开发提供了一定的技术支持。