SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷。

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L 磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。

固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量.方法:固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columns C18,200 mg/4.0 ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5 μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:水=85:15(v/v),流速为 1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为 245 nm.结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61.31042X+2.38615,r=0.99999;丙酸睾酮:Y=60.42778X-0.20465,r=0.99994 .最低检出限分别为:已烯雌酚 9.5 μg/kg;丙酸睾酮 8.4 μg/kg;回收率在 92%～103% 之间,相对标准偏差小于 1.3%.结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法.

水中溴氰菊酯残留量的反相高效液相色谱测定法

目的建立反相高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后直接采用反相高效液相色谱法进行测定。YMC型C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90:10),流量为0.8 ml/min,检测波长为205 nm。根据溴氰菊酯的保留时间定性,以紫外吸收光谱图进行确认,以峰面积定量。结果在0.05～5.0mg/L范围内,以峰面积(y)对浓度(x)绘制曲线,所得曲线的回归方程为y=655.6x-1.8,相关系数为0.99999,检出限为2.9μg/L,平均回收率为98.0%～102.0%,RSD为0.29%～0.48%。结论该方法操作简便、快捷,适用于水中溴氰菊酯残留量的快速检测。

高效液相色谱法同时测定动物组织中四种抗生素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地检测动物组织中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了高效液相色谱分析法。样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,高效液相色谱法同时测定四种抗生素。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0× 4.6mm ,流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 + 0 .0 0 1mol/LEDTA :甲醇 =60 :40 (V/V ,pH =2 .0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 68nm。本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0 .18mg/kg)、四环素 (0 .2 5mg/kg)、金霉素 (0 .43mg/kg)、氯霉素(0 .10mg/kg) ,标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6.3 2 15x -0 .90 0 4,r =0 .9999;四环素 :y =42 83 45x -1.14 84,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 .0 0 97x -0 .963 0 ,r =0 .9999;氯霉素 :y =3 8.83 3 2x + 0 .165 5 ,r =0 .9999,回收率在 93 %～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1.9%。

固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。色谱柱为SUPELCO Discovery C185μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:0.02 mol/L NH4AC(pH=4.2)=70:30(V/V),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。结果:该方法的线性范围为:0.050～10.0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348.4X-3.5,r=0.99999。检出限为:0.60μg/L;回收率在99%～103%之间,相对标准偏差小于2.0%。结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。

HPLC法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰 ;选用DiamonsilC18(5μm,200×4.6mm)色谱柱 ,流动相 :0.02mol/LNH4Ac-甲醇(体积比95∶5) ;检测波长 :220nm ;流速 :1.0mL/min ;柱温 :室温 ;进样量 :10μL ;方法的线性关系良好 ,相关系数r=0.9994 ,样品的最低检出浓度为0.003g/kg,回收率为92 %～102 % ,RSD=1.1 % ;本方法对检测过氧化苯甲酰具有应用价值。

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中铅及其不确定度评定

通过建立数学模型,对电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中的铅的进行不确定度评定。分析并计算了各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法测量不确定度主要由曲线校正和样品测试重复性引入,而定容体积和称样过程的不确定度可忽略不计。

利用回归方程进行不确定度评定

目的:应用测量不确定度评定理论,用高效液相色谱法测定考核样品中胭脂红的不确定度评定,方法:详细介绍利用回归方程进行不确定度评定的方法和步骤。结果:考核样品中胭脂红浓度的扩展不确定度为U(p =99. 7% ) =1 0×10 -2 mg/ml,相对不确定度为2 % ,最小相对不确定度为1%。结论:该评定方法在实际工作中可以作为利用回归方程计算检测结果这一类型的不确定度评定的参考。

水中灭蝇胺的高效液相色谱测定法

目的建立水源水中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法测定法。方法色谱柱为YMC C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇+0.02mol/LNH4AC=15+85(V/V),流量为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为210nm。结果该方法的线性范围为0.050～10.0μg/ml;标准曲线回归方程为y=243.8x-4.2,相关系数r=0.99996。检出限为0.010mg/L;回收率为94%～100%,RSD小于3.0%。结论该方法操作简便、快捷,是饮用水源水中灭蝇胺残留的快速而准确的检测方法。

自动测汞仪直接对海鱼中总汞进行测定的探讨

目的:探讨用自动测汞仪直接对对海鱼中总汞含量进行测定。方法:用自动测汞仪直接测定海鱼中总汞和用国家标准测汞仪法分别进行样品的检测。结果:对两种方法的实验结果进行比较,经配对t检验t9=0.67,t(0.05,9)=2.26,即t9>t(0.05,9),结果表明差异无显著性(P>0.05),回收率在95.5%~100%之间,检出限为0.009 ng;测定国家环境标准参考物质(GSBZ202031),测定值均在标准值范围内。结论:测汞仪直接测定总汞方法的建立与研究,并在海鱼中总汞含量的应用;具有快速﹑简便﹑准确和省时的特点,适合大批样品的检测与日常监督。

离子色谱法测定天然水中微量钡

目的：建立离子色谱法测定水中微量钡含量的疗法。方法：色谱柱DIONEX Ionpac CS12A-4mm，以20mM甲基烷酸为淋洗液，流速为1．0ml／min，抑制电流：50mA，电导检测。本文还进行钙离子干扰试验。结果：该方法线性范围为：0．05～1．0mg／L；标准曲线线性良好，其回归方程及相关系数为C=5．85×10^-6A＋0．032，r=0．9997，最低检出限为0．014mg／L，回收率在90．0％～104．0％之间，相对标准偏差小于1．2％。结论：该方法操作简便，快捷，是水中钡含量测定的快速而准确的检测方法。

SPE-HPLC法测定芦荟排毒胶囊中芦荟苷的含量

目的：检测芦荟排毒胶囊中芦荟苷的含量。方法：芦荟排毒胶囊经甲醇超声萃取后C18小柱预处理,采用反相高效液相法,选用含60%甲醇＋40%水作为流动相,流速0.7 ml/min,经Zorbax SB-Aq（5μm,4.6×150 mm）反相色谱柱分离,柱温为室温,使用紫外检测器检测定量,检测波长为357 nm,外标法测定芦荟苷含量。结果：本法测定线性范围为0.004～0.040 g/L,线性相关系数为0.9996,最低定量检测限为0.0014 g/L,方法检测限为0.0004 g/L,回收率能达到91.6%～98.7%,相对标准偏差小于5%。结论：本方法简单快捷、灵敏,满足日常分析要求。

婴儿奶粉中维生素B_1和B_2的高效液相荧光测定法

目的检测婴儿配方奶粉中低含量的维生素B1和维生素B2。方法婴儿配方奶粉中加入0．5％乙酸溶液沉淀蛋白、过滤进样，采用反相高效液相法，选用含35％甲醇＋65％0．05mol／L醋酸钠溶液（pH=4．5）作为流动相，流量1ml／min，经Zorbax SB-Aq 100％水相反相色谱柱分离，柱温为室温，维生素B1的激发波长（λex）为375nm，发射波长（λem）为435nm，以0．25g／L碱性铁氰化钾溶液为柱后衍生剂，流量为0．3ml／min，反应温度为室温；维生素B2直接进行荧光测定（λex=462nm，λem=522nm）。结果方法的线性范围为10—1000ug/L，相关系数均为0．9999，维生素B1最低定量检出限为5．1ug／L，方法检出限为1．5ug/L，维生素B2最低定量检测限为4．7ug／L，方法检测限为1．4ug／L，平均回收率为86．5％-98．1％，相对标准偏差小于5％。结论该方法简便快捷、灵敏，满足日常快速分析要求。

水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法。方法选择100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头进行样品的顶空固相微萃取,在1150r/min磁搅拌条件下,80℃萃取30min,进样口温度270℃,解吸5min。柱前压为80kPa,尾吹气流量为20ml/min,隔膜清洗气流量为5ml/min,不分流进样,3min后再分流,分流比为24∶1;ECD检测器温度为300℃。结果在0.3912～19.56μg/L范围内,1,4-二氯苯的检出限为8.633ng/L;在0.3536～17.68μg/L范围内,1,2-二氯苯的检出限为4.023ng/L;在0.0077～0.38μg/L范围内,1,3,5-三氯苯的检出限为0.148ng/L;在0.0096～0.48μg/L范围内,1,2,4-三氯苯的检出限为0.124ng/L;在0.0079～0.39μg/L范围内,1,2,3-三氯苯的检出限为0.099ng/L;在0.0004～0.02μg/L范围内,六氯苯的检出限为0.005ng/L;在0.0010～0.05μg/L范围内,七氯的检出限为0.073ng/L;在0.0966～4.83μg/L范围内,百菌清的检出限为0.277ng/L;在0.0080～0.40μg/L范围内,α-六六六的检出限为0.013ng/L;在0.0400～2.00μg/L范围内,β-六六六的检出限为0.353ng/L;在0.0080～0.40μg/L范围内,γ-六六六的检出限为0.060ng/L;在0.0400～2.00μg/L范围内,δ-六六六的检出限为1.250ng/L;在0.0300～0.10μg/L范围内,p,p’-DDE的检出限为0.030ng/L;在0.0080～0.40μg/L范围内,o,p’-DDT的检出限为0.122ng/L;在0.0040～0.20μg/L范围内,p,p’-DDD的检出限为0.066ng/L;在0.0200～1.00μg/L范围内,p,p’-DDT的检出限为0.464ng/L。相关系数均在0.99以上。该方法的平均回收率为72.3%～109.0%,RSD为1.8%～11.6%。结论该方法具有操作简便、快捷,检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物。

土壤中β-内酰胺类抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素（氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟）的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS-MS）测定方法。方法土壤样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液（0.2 mol/L,p H 8.0）（体积比为1∶1）的提取液（含0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠）超声提取,经SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,乙腈-水为流动相,采用串联质谱电喷雾离子源（ESI）,在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果在2～200μg/L的浓度范围内,所得5种β-内酰胺类抗生素回归方程的线性关系良好,r〉0.999。方法检出限为0.56～3.63μg/kg,平均回收率在63.1%～118.5%之间,RSD在3.4%～15.7%之间。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于土壤样品中5种β-内酰胺类抗生素的测定。