ICP-MS测定铅同位素比值及不同样品间铅同位素比值的比较

[背景]不同来源的铅同位素比值(LIR)不同。国内外关于人血或尿LIR溯源的报道,主要集中在对同一个体或不同个体间血样、尿样的比较,较少进行生物样品与环境样品间的比较,且主要LIR(^(207/206)Pb、^(208/206)Pb)测定精密度(RSD)的波动较大,在0.3~1%之间。[目的]优化电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),以获得更好的RSD,并对人体血、尿及相关环境样品LIR进行测定和分析。[方法]优化ICP-MS的运行参数和采集参数,主要根据LIR测定的灵敏度和RSD来进行参数的确定。以铅蓄电池厂40名工人和医院2名铅中毒儿童为研究对象,收集班前接铅工人的血样40份、尿样40份,同一天班前的工作场所降尘样品4份、工厂自来水水样2份,铅中毒儿童入院时的血样2份、入院时的尿样3份及治疗后的尿样4份。对样品进行加热酸解处理,应用优化的ICP-MS方法测定研究对象的生物样品和环境样品的主要LIR(^(207/206)Pb、^(208/206)Pb),并运用t检验、二维图形分析方法对测定结果进行分析。[结果]校准后的铅同位素标准溶液的LIR(^(207/206)Pb、^(208/206)Pb)的RSD分别为0.11%、0.08%,NIST-SRM-981实测值为0.91531±0.00097、2.1670±0.0017。当总铅质量浓度大于5μg·L^(−1)时,各同位素比值的RSD逐渐稳定;当总铅质量浓度在10~80μg·L^(−1)时,各同位素比值的RSD均小于0.20%。接铅工人血、尿LIR(^(207/206)Pb、^(208/206)Pb)分布的差异存在统计学意义(t=5.831,P<0.001;t=21.021,P<0.001);车间降尘与尿样之间的LIR(^(207/206)Pb、^(208/206)Pb)分布的差异也存在统计学意义(t=−6.879,P=0.038;t=12.521,P<0.001);车间降尘与血样的^(207/206)Pb分布的差异无统计学意义(t=−0.12,P=0.912),但^(208/206)Pb分布的差异存在统计学意义(t=−10.46,P<0.001)。铅中毒患者中,同一个体血、尿样的LIR在二维模型中的投射点不在同一水平上,驱铅治疗前后同一个体尿样LIR在二维模型中的分布也不在同一水平。[结论]本研究优化后的ICP-MS法可将主要LIR(^(207/206)Pb、^(208/206)Pb)的RSD控制在0.20%以下。不同样品的LIR分布之间存在差异。