两种鹅掌柴属植物挥发油的气相色谱-质谱联用鉴别研究

目的对七叶莲和广西鹅掌柴两种鹅掌柴属植物中挥发油的化学成分进行比较研究。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其进行了分离分析。结果七叶莲挥发油共鉴定出16个化合物,广西鹅掌柴挥发油共鉴定出了20个化合物,其中共有成分8个。两者所含的主要化学成分有很大差异,七叶莲挥发油中大部分是萜烯类化合物,以β-elemene和β-eudesmene和α-selinene为主,而广西鹅掌柴以α-curcumene,eudesm-7[11]-en-4-ol,1,4-dimethyl-8-isoproplderetricyclo(5,3,0,0(4,10))decan、Spathuleno为主。结论两者挥发油GC/MS分析图谱和成分存在明显差异。该方法快速、简便,可用于两者的分析鉴别。

丁地凝胶中醋酸地塞米松的含量测定

目的测定丁地凝胶中醋酸地塞米松的含量。方法采用高效液相色谱法,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇:水=66∶34为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长240nm。结果醋酸地塞米松回归方程为Y=2.02×107X+1.57×104,r=0.9999,平均回收率为98.32%,方法精密度RSD=0.30%(n=6)。结论本法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。

气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量

目的用气相色谱法测定双柏膏中的冰片含量。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Supelcowax-10(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为110℃。结果在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的回收率为103.4%(RSD=0.4%)。结论该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。

高效液相色谱法测定双柏膏中槲皮苷的含量

目的用高效液相色谱法测定双柏膏中的槲皮苷含量。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6×150mm,5μm),以磷酸二氢钾缓冲溶液(1000ml0.01mol/L磷酸二氢钾溶液加25ml冰醋酸)-甲醇-乙腈(81∶12∶7)为流动相,检测波长为256nm。结果槲皮苷在进样量0.1352～3.3800μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9996(n=5),平均回收率为102.6%,RSD=1.6%(n=6)。结论该法简便、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。

维生素B_2片含量均匀度测定方法研究

目的建立维生素B2片含量均匀度测定的质量标准。方法采用紫外-可见分光光度法测定维生素B2片的含量均匀度,溶媒:冰醋酸、4%氢氧化钠及水(按照5∶30∶965比例混合);样品处理:采用超声处理30 min;检测波长:444 nm;吸收系数(E11%cm):323。结果维生素B2在4～14μg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.00%,RSD=0.86%(n=6)。结论所建立的方法简便准确,稳定性、重复性好,可作为维生素B2片的质量控制标准。