高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法.样品经甲醇提取后经反相C18柱（4.6×250mm,5μm）分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223nm,外标法定量.在优化实验条件下,褪黑激素在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91％～101％,相对标准偏差为2.1％～3.9％.方法的检出限（S/N=3）为1.0 mg/kg,定量限（S/N=10）为5.0 mg/kg.该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求.

液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚

建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内可完成4种待测物的分析。双酚A、辛基酚和壬基酚在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(LOQs)均为0.5μg/kg;在加标水平为0.5、1.0、10.0μg/kg时,护肤霜和护肤水样品中4种待测物的平均加标回收率为80%～96%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法准确、快速、灵敏,适用于护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的快速确认和定量检测。

超临界色谱法测定化妆品中生育酚及α-生育酚乙酸酯

建立了化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯的超临界色谱分析方法.不同基质类型的化妆品经乙腈水溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取、液液分配后,以二氧化碳为流动相,异丙醇-正己烷（1∶1）为改性剂,利用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱（Viridis@BEH,250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）对目标物和样品杂质进行有效分离,用光电二极管矩阵检测器（SFC-PDA）进行测定.系统考察了提取条件和色谱条件对实验结果的影响.结果表明：4种生育酚和α-生育酚乙酸酯的定量下限（S/N=10）分别为50 mg/kg和25 mg/kg,空白基质加标回收率为81.3％～ 109.5％,相对标准偏差（RSD）不大于12.8％.该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中4种生育酚异构体及α-生育酚乙酸酯含量的检测.

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素K1

建立了化妆品中维生素K1的高效液相色谱分析方法。将样品采用饱和氯化钠溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行测定。其中,对油脂含量较高样品的提取液需经硅胶固相萃取柱进一步净化后测定。对不同的提取和净化方法作了系统研究,在优化实验条件下,方法的回收率为99%～105%,相对标准偏差小于5%,方法定量下限为0.4 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广,可用于化妆品中维生素K1含量的检测。

高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔

采用反相高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔的含量。试样经质量分数为1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,在C18柱上以质量浓度为2 g/L的己烷磺酸钠溶液（pH 3.0）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为230 nm。该方法在质量浓度为0.2-20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为83.1%-97.7%,相对标准偏差为2.9%-6.6%,检出限为1 mg/kg。该方法适用于洗发护发类化妆品中米诺地尔的测定。

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法。取1.0g样品,加入10mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容。经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210nm。在1～20mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的质量浓度线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为85.6%～95.5%,相对标准偏差4.1%～5.2%,方法检出限为0.08mg/kg。该法被成功用于水剂化妆品和霜类化妆品中乙内酰脲的测定。

高效液相色谱法测定化妆品中维生素A,维生素A醋酸酯,维生素A棕榈酸酯

建立了一种测定化妆品中3种维生素A类化合物的分析方法.样品经乙醇直接超声提取后经反相C8柱（4.6×250 mm,5μm）分离,甲醇-水作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为325 nm,外标法定量.在优化实验条件下,3种维生素A类化合物在0.2～5.0 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为96.2 ％～100％,相对标准偏差为0.3％～4.0％.维生素A,维生素A醋酸酯的方法检出限（S/N=3）为1.0 mg/kg,维生素A棕榈酸酯的方法检出限（S/N=3）为3.0 mg/kg.该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中3种维生素A类化合物的检测要求.

离子交换-高效液相色谱法测定化妆品中6种水溶性功效成分

建立了一种同时测定化妆品中6种水溶性功效成分的分析方法.样品经水直接超声提取后经离子交换色谱柱Rezex ROA-OrganicAcid H＋（8 ％）（300×7.8 mm）分离,10 mmol/L硫酸水溶液作为流动相,流速为0.5 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长分别254 nm和214 nm,外标法定量.在优化实验条件下,6种水溶性功效成分标准曲线线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为87.3 ％～99.4％,相对标准偏差为2.8 ％～5.7％.

固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。

冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃

建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1～50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1～50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%～103.7%,相对标准偏差为2.4%～7.1%,方法检测限为1～10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。

正相高效液相色谱法快速测定化妆品中维生素K1

建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取，高速离心，过滤，以Si柱（4．6×250nl／n，5μg）为分离色谱柱，体积比4：6的二氯甲烷一正己烷为流动相，等度洗脱，用高效液相色影二极管阵列检测器（入=271nm）进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究，在优化实验条件下，维生素K1正反异构体与基体杂质分离效果良好，在0．5—50．0mg／L范围内线性关系良好，相关系数砰为0．9998，方法的回收率为90．2％-96．8％，相对标准偏差小于8．6％，方法定量限为5．0mg／kg。该方法可用于各类化妆品中维生素Kl含量的检测。

荧光摩尔吸收系数法测定洗护用品中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO,n=0～30)的高效液相色谱分析方法。采用乙腈水溶液超声提取不同基质类型的洗涤用品和化妆品护理用品,利用快速反相C18柱(Poroshell 120 EC-C18,75 mm×4.6 mm,2.7μm)串联HILIC硅胶色谱柱(Atlantis HILIC Slica,250 mm×4.6 mm,5μm)对NPnEO和OPnEO的各单体及样品杂质进行有效分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器进行检测,建立了荧光摩尔吸收系数定量校正NPnEO和OPnEO的计算模型。通过测定NPnEO和OPnEO混合标准溶液,计算得到两者的荧光摩尔吸收系数。对样品中NPnEO和OPnEO的平均分子量进行测定,并利用荧光摩尔吸收系数对总峰面积进行校正定量。方法的回收率为99.0%～105.7%,相对标准偏差不大于12.5%,定量下限为40.0 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广,可用于各类洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO)含量的检测。

超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。染发剂样品经体积分数为70％的甲醇水溶液提取，再用正己烷进行反萃取后，采用BEHC18色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离，结合保留时间和光谱图定性，以标准曲线定量。实验结果表明：非那西丁质量浓度在0．5—50．0mg·L^-1内与峰面积线性关系良好，相关系数大于0．9993；方法检出限（SIN=3）为3．0mg·kg^-1；加标量为10，20和50mg·kg^-1时，平均回收率为85．6％～97．9％，相对标准偏差（RSD，n=6）为3．7％～5．3％。

超高效液相色谱法快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索

建立了快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的超高效液相色谱方法。采用乙腈-饱和氯化钠溶液对样品进行提取,高速冷冻离心,过滤,以BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,用高效液相色谱/二极阵列管检测器(λ=240 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,丙酸氯倍他索与基体杂质分离效果良好,在0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,方法的回收率为90.4%～95.8%,相对标准偏差为5.3%～10.2%,方法定量下限为1.0 mg/kg。该方法前处理操作简单、快速、适用范围广,可用于各类生发育发产品中丙酸氯倍他索含量的检测。

高效液相色谱法测定润肤霜和洗发露中的银杏黄酮类物质

建立了测定润肤霜和洗发露中3种银杏黄酮类物质（槲皮素、山萘素和异鼠李素）的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇提取、离心后，提取液以FortisPhenyl色谱柱（4．6×250mm，5μm）分离，体积分数0．5％H3PO4-甲醇流动相体系等度洗脱，在波长367nm下用二极管阵列检测器检测，以保留时间结合紫外光谱定性，外标法定量。结果表明：3种目标分析物分离度好；在0．25—50．0mg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9992—0．9999；槲皮素、山萘素和异鼠李素的方法检出限（s／N=3）分别为0．8，1．0和1．0mg／kg；添加水平为5～500mg／kg时，回收率为83．5％-102．8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为1．6％-6．5％。方法适用于护肤类和洗护发类化妆品中槲皮素、山萘素和异鼠李素的测定。