微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱（ICP．MS）测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析，用Sc，Ge，Y，In，TB，Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90．1％118．9％之间；工作曲线相关系数均大于0．999；相对标准偏差均在0．6-5．6％之内。方法具有简单、快速和准确的特点，是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定12种水果中镍含量及特征分析

通过微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定12种水果中的镍含量,由回收率控制检测质量。结果表明:不同类型水果中的镍含量存在较大差异,含量范围为23.67μg/kg～478.4μg/kg,平均含量为166.62μg/kg,镍含量的变化特征是:热带水果>瓜果类>柑橘类>仁果类>核果类>浆果类。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素-LY)的分析方法。样品用90%甲醇水(V/V)溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,使用三重四级杆质谱检测器检测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.2～0.5μg/kg,添加水平为1.0～20μg/kg时,回收率为71.5～106%,相对标准偏差(n=6)为3.2～9.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。

碳-4植物糖超标蜂蜜样品的多维分析

本文从124份市面蜂蜜样品中筛选出21份C-4植物糖超标蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术(EA-IRMS)、液相色谱-同位素质谱联用技术(LC-IRMS)、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,对C-4植物糖超标蜂蜜样品进行多维分析。结果表明:C-4植物糖超标样品在市面上仍占有一定比例,本批次检出超标率为16.94%,且存在少量严重超标样品,最高达到82.35%。C-4植物糖超标蜂蜜样品大致可归纳为以下三类:一是源于生产操作不规范的轻微超标型,该类样品的碳-4植物糖含量为7-10%之间,△δ13CF-G、△δ13Cmax跟真实蜂蜜要求相差不远;二是人为掺入碳-4植物源淀粉转化产物型,该类样品寡糖含量较高,△δ13Cmax较大。三是人为掺入碳-4植物源果葡糖浆型,该类样品本身不含寡糖,δ13CF、δ13CG完成丧失碳-3植物特征。

δ^(13)C_H值小于δ^(13)C_P值的蜂蜜样品的综合鉴评

为加强蜂蜜真实性监测,从124份市面蜂蜜样品中筛选出51份δ13CH值(蜂蜜的δ13C值)小于δ13CP值(蜂蜜中蛋白质的δ13C值)的蜂蜜样品,采用元素分析-同位素质谱联用技术(EA-IRMS)、液相色谱-同位素质谱联用技术(LC-IRMS)以及液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等多种检测手段,通过检测这些蜂蜜样品的系列稳定碳同位素比值、还原糖和蔗糖含量,对δ13CH值小于δ13CP值的蜂蜜样品进行了综合分析。结果表明:51份源于δ13CH值小于δ13CP值无法检测碳-4植物糖的样品,δ13CH值皆小于-23.5‰,2份样品还原糖含量低于60 g/100g,1份样品蔗糖含量超标,含量为7 g/100g,目前常规检测方法难以有效鉴评δ13CH值小于δ13CP值蜂蜜样品的真实性。将δ13CP-H(δ13CP-δ13CH)、Δδ13CF-G(δ13CF-δ13CG)、Δδ13Cmax(各类糖组分δ13C值的最大差值)以及寡糖检出等指标纳入综合鉴评,发现51份蜂蜜样品中的47份存在掺假掺杂嫌疑,所占比率高达92.16%,掺假掺杂主要以添加碳-3植物源转化产物为主,掺假原料可能是多类物质的复配组合。

茶叶中水分测量结果不确定度的评定

对用GB/T8304-2002《茶水分的测定》方法测量茶叶中水分测量结果的不确定度进行了评定。对样品测量过程中的不确定度进行了分析和量化,求得茶叶中水分测定结果的标准不确定度和扩展不确定度。

氧化除杂-气相色谱/质谱联用测定食品中的石蜡

本文建立了氧化除杂．气相色谱正质谱联用测定食品中石蜡的检测方法。样品加入环己烷超声浸提2次，离心收集浸提液，加入复配氧化试剂（三氧化铬：浓硫酸：水=1：1：2）氧化除杂，过硅胶小柱净化，气相色谱．质谱联用检测。结果表明：富舍油脂的火锅底料样品方法线性范围40-800mg／kg，相关系数D．9991，最低检测限8mg／kg；油脂含量低的干香菇、粉条样品方法线性范围10--400mg／kg，相关系数0．9995，最低检测限3．5mg／kg，加标实验方法平均回收率在90-117％，相对标准偏差在2．7--6．4％。该方法反应温和，未引入干扰检测的副产物，操作简便，通用性强，适用于富含油脂的火锅底料以及油脂含量较低的千香菇、粉条、大米、瓜子等食品。