不同直径化橘红果实中柚皮苷含量的比较

目的利用高效液相色谱法比较不同直径的化橘红果实之间的柚皮苷含量差异。方法采集25批不同直径大小的化橘红果实粉碎过三号筛,加甲醇超声提取柚皮苷。采用Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-6%醋酸水(35:65),流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长283 nm,进样20μl进行检测。结果测定方法标准曲线为y=16.8568x+3.2460(r=0.9999),在0～80μg/ml浓度范围内线性关系良好;最低定量浓度为6.67μg/ml(信噪比为10:1);3个浓度水平的平均加样回收率为99.66%,RSD为1.2%;重复性、精密度、稳定性等均符合要求。测得柚皮苷含量为3.26%～28.56%。结论不同直径的化橘红果实之间柚皮苷含量差异显著,化橘红以幼果作为药用资源值得推广。

顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中挥发性卤代烃

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法分析饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷。探索萃取纤维头、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸时间对检测结果的影响。方法使用DVB/CWR/PDMS 80μm萃取头,取10 mL水样到顶空瓶,加入3.0 g NaCl,35℃下萃取15 min后于250℃解吸5 min,以50∶1分流比进入气相色谱质谱联用仪进行分析,在多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)进行检测,外标法定量。结果本方法的线性相关系数(r)均≥0.999,3个加标水平下的平均回收率为80.1%~107.2%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.4%~10%。利用本方法对生活饮用水进行测定,三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷被检出。结论该方法简单快捷、准确可靠、灵敏度高,适用于短时间分析生活饮用水中常见挥发性卤代烃。