顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中挥发性卤代烃

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法分析饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷。探索萃取纤维头、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸时间对检测结果的影响。方法使用DVB/CWR/PDMS 80μm萃取头,取10 mL水样到顶空瓶,加入3.0 g NaCl,35℃下萃取15 min后于250℃解吸5 min,以50∶1分流比进入气相色谱质谱联用仪进行分析,在多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)进行检测,外标法定量。结果本方法的线性相关系数(r)均≥0.999,3个加标水平下的平均回收率为80.1%~107.2%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.4%~10%。利用本方法对生活饮用水进行测定,三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷被检出。结论该方法简单快捷、准确可靠、灵敏度高,适用于短时间分析生活饮用水中常见挥发性卤代烃。