食品检测中液相色谱技术的实践运用分析

本文就食品检测中液相色谱技术的实践与运用这一论点进行分析和研究,为了确保分析和研究的全面性,设计如下研究框架。首先,阐述食品检测与液相色谱技术理论定义,增加对食品检测以及液相色谱技术内涵的了解,为后文的分析奠定坚实的理论基础。其次,阐述当下食品安全形势,了解食品安全现状以及存在的问题。最后,探索确保食品安全,科学应用液相色谱技术的举措,确保食品检测效果。

脉冲式均质器在食品微生物快速检测中的应用研究

文章研究目的是研究脉冲式均质器在食品微生物快速检测前处理中的影响和效果。通过对样品分别进行脉冲法、拍打法、搅拌法的前处理,使用快速检测法和国标法进行比对试验,得出脉冲振荡处理样品稀释液不会对微生物造成杀灭作用,在快速检测中不造成干扰的结果。在微生物快速检测中,使用脉冲式均质器均质可提高工作效率和减少检测的干扰性,适合应用于食品微生物快速检测前处理中。

近红外光谱法检验三七粉一致性探讨

目的:建立三七粉的近红外光谱技术判别模型,以打击假冒品。方法:收集不同来源的三七粉及其伪品26批,利用近红外光谱仪采集其近红外光谱,用二阶导数化(17点平滑)加矢量归一法进行数据预处理,建立一致性鉴别模型。结果:该一致性鉴别模型能准确区分24批正品和2批伪品。结论:建立的检验模型能快速、准确地鉴别三七粉,便于药品快检车初筛使用。

基于拉曼光谱技术的肉苁蓉苯乙醇苷对氧化损伤人精子DNA的保护作用

【目的】基于拉曼光谱技术,探讨肉苁蓉苯乙醇苷对Fenton’s试剂诱导人精子氧化损伤的保护作用。【方法】体外建立氧化损伤精子模型,给予肉苁蓉苯乙醇苷(剂量分别为0.1、0.01、0.001μg/m L)保护处理后,采用共聚焦显微拉曼光谱技术,检测分析精子核部DNA的变化情况。【结果】Fenton’s试剂致使人精子细胞核拉曼光谱的强度和峰位移发生显著变化,给予肉苁蓉苯乙醇苷保护处理后,这种变化被抑制,且呈一定的剂量相关性。【结论】肉苁蓉苯乙醇苷对氧化损伤人精子DNA具有一定的保护作用。

棕笋中酚酸类化合物的提取及抗氧化活性研究

优选棕笋中酚酸类化合物的最佳提取工艺及体外抗氧化活性评价。在单因素试验的基础上,以总酚酸和没食子酸、原儿茶醛、原儿茶酸和咖啡酸提取率为指标,采用正交试验方法,考察料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度等因素对棕笋中酚酸类物质提取率的影响;以清除DPPH·,·OH,以及络合Fe2+能力,综合评价其抗氧化作用。最佳提取工艺为10倍量的50%(体积分数)乙醇,50℃水浴下浸提2次,每次30 min;体外抗氧化实验结果显示其具有较强的体外抗氧化能力,其清除DPPH·,·OH,以及络合Fe2+的IC50分别为0.69、0.56、0.84mg/mL。优选出的工艺稳定,重复性好,为提取棕笋中酚酸类物质成分提供了实验依据,其具有良好的抗氧剂开发潜力。

近红外光谱快速鉴别不同厂家小柴胡颗粒研究

目的:建立小柴胡颗粒的近红外光谱一致性检验方法。方法:采集小柴胡颗粒的近红外光谱,利用OPUS软件进行处理,建立小柴胡颗粒的近红外光谱一致性检验模型,用不同厂家及功效相近样品的近红外光谱进行验证。结果:建立的近红外一致性检验模型可以快速、准确地判断出不同厂家的药品真伪。结论:该方法是一种快速、简便、准确的分析技术,可用于药品快速检测。

益智仁盐炙炮制工艺研究

目的:优选烘制法盐炙益智仁的最佳工艺。方法:采用正交设计法L9(34),以挥发油、水浸出物含量为考察指标,对盐炙益智仁的工艺进行优选。结果:烘制法盐炙益智仁的优化工艺条件为:辅料量(2%),润药时间(30min),烘制温度(200℃),烘制时间(10min)。结论:恒温烘法盐炙益智仁工艺稳定可控,适应中药饮片现代化发展的需要。

白藜芦醇对甲醛诱导PC12细胞氧化损伤的影响

目的探讨白藜芦醇对甲醛诱导PC12细胞损伤干预的可能机制。方法以甲醛损伤PC12细胞为氧化应激损伤模型,用不同浓度(6.251、2.5、255、01、00μmol/L)的白藜芦醇预处理PC12细胞2 h后,加入终浓度为80μmol/L甲醛作用24 h,并设氨基胍100μmol/L为阳性对照组。采用四甲基偶氮噻唑蓝比色法检测细胞活力;分光光度法测定乳酸脱氢酶(LDH)漏出量;硫代巴比妥酸法测定MDA含量;黄嘌呤氧化酶法测定超氧化物歧化酶(SOD)活性;二硫对二硝基苯甲酸(DTNB)比色法测定谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性;硝酸还原酶法测定一氧化氮(NO)含量、一氧化氮合酶(iNOS)活性;并收集各组细胞,检测细胞色素C氧化酶亚基Ⅱ(COⅡ)蛋白活性及mRNA的表达;Hoechst 33258荧光染色法和流式细胞技术检查细胞凋亡情况。结果白藜芦醇能明显改善甲醛所致PC12细胞损伤,与甲醛处理组相比,细胞存活率随着白黎芦醇浓度的增加而加强,且100μmol/L白藜芦醇组细胞存活率为(92.66±3.27)%,高于氨基胍阳性对照组(〔82.18±2.06)%;〕在白黎芦醇6.25～100μmol/L浓度范围内,SOD、GSH-Px活性、COⅡ蛋白及mRNA表达水平随着白藜芦醇浓度增加而逐渐升高;LDH漏出量、NO、MDA含量i、NOS活性随着处理浓度的增加而逐渐降低。结论白藜芦醇对甲醛诱导PC12细胞损伤具有保护作用,在一定范围内呈剂量-效应关系;能有效改善甲醛所致PC12细胞的氧化损伤,提高细胞存活率;这种抗氧化活性可能与抑制甲醛/ROS、甲醛/NOS/NO氧化应激途径、减轻线粒体损伤有关。

小驳骨HPLC指纹图谱的初步研究

目的初步建立小驳骨高效液相色谱指纹图谱分析方法,为小驳骨药材质量评价奠定基础。方法色谱柱:Waters Symmetry C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.3%(体积分数)冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:245 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min。结果建立了小驳骨指纹图谱共有模式,确定了11个指纹图谱共有峰。结论本方法准确可靠、重复性好,可为小驳骨药材质量控制提供参考。

小驳骨总黄酮含量测定及其提取工艺研究

目的研究小驳骨中总黄酮的含量测定方法及其提取工艺。方法采用芦丁显色法,紫外可见分光光度建立小驳骨中总黄酮的含量;采用正交试验法优选总黄酮提取工艺。结果芦丁显色法可以准确测定小驳骨中总黄酮含量,其平均含量为4.67 mg/g;正交试验法筛选的最优提取工艺为:15倍量60%乙醇,超声提取40 min。结论紫外可见分光光度法测定小驳骨中总黄酮的含量精确科学,能很好地检测和控制小驳骨总黄酮的质量;正交验证试验结果显示次提取工艺稳定、可行。

不同产地盐益智仁炮制前后白杨素的含量测定

目的：比较不同产地益智仁盐炙前后白杨素的含量差异。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Kromasil C18色谱柱（250×4.6mm，5μm）；流动相：2.5％四氢呋喃甲醇－水梯度洗脱；流速：1.0ml ／min，检测波长：269nm。结果：白杨素在0～13μg 之间呈线性关系（r ＝0.9999），平均加样回收率为87.54％，RSD 为1.93％（n ＝5）；有4个样品在炮制后白杨素含量增加，1个样品减少。结论：采用高效液相色谱法测定益智仁中白杨素含量的方法简单、快速，结果准确、可靠。

中药材水半夏质量标准研究

目的：研究水半夏的质量标准。方法：参考《中国药典》2010年版方法，对中药材水半夏的质量控制方法进行研究，包括显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分检查、总灰分检查和浸出物检查。结果：10批水半夏测试样品中水分含量为11．4％～16．9％，平均值为14．0％；总灰分为4．7％～7．5％，平均值为6．0％；冷浸法水溶性浸出物量为5．4％～8．7％，平均值为6．9％，薄层色谱操作简便，结果准确、可靠，重现性好。结论：该实验制定的方法可应用于水半夏的质量控制。

GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平原料药中水合肼的含量

目的:建立苯磺酸氨氯地平原料药中基因毒性杂质水合肼含量的GC-MS方法。方法:采用DB-35MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分析柱,程序升温:65℃保持3 min,以25℃·min^(-1)升温至250℃,保持3 min,进样口温度为250℃;载气(氦气)流速为1.3 ml·min^(-1),以25∶1的分流比进样,进样体积为1μl。水合肼在丙酮-冰醋酸条件下进行衍生化反应,在SIM的扫描模式下对水合肼衍生物进行分析,其定量离子为m/z 112。结果:所测的水合肼衍生物在0.03~1.50μg·ml^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.997 2),检测限为0.006 7μg·ml^(-1),定量限为0.02μg·ml^(-1),分析方法的专属性、重复性、中间精密度、准确度、溶液稳定性、耐用性等验证参数均在指导原则的规定范围内。结论:该GC-MS定量方法准确度高、重复性好、耐用性强,可用于苯磺酸氨氯地平原料药中水合肼的杂质检测。

小驳骨红外光谱的初步研究

目的：建立小驳骨红外光谱，为其质量控制提供参考。方法：采用傅里叶红外光谱法对12批小驳骨进行检测，并以其共有模式为标准图谱检测各样品的相似度。结果：建立了小驳骨红外共有特征图谱，12批样品相似度在0.9739～0.9965范围内。结论：该法重复性和稳定性良好，具有简便、快捷、灵敏的特点，可以作为小驳骨定性检测方法。

山药及其混伪品的鉴别

目的鉴别山药真伪,进一步了解山药,防止市场上误售、误用,确保人民群众的用药安全。方法介绍山药及其混伪品的经验鉴别、原植物比较和显微鉴别。结果山药与其混伪品在一般性状比较接近,但是在山药商品经验鉴别与显微鉴别方面有明显差异。结论此方法可以正确辨别山药真伪。

LC-MS法同时测定硫酸氢氯吡格雷中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的含量

目的:建立同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中基因毒性杂质左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯含量的LC-MS方法。方法:采用Phenomenex C_(18)(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;流动相A、B分别为0.1%甲酸水溶液、乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);柱温30℃;进样体积为5μl。左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯在甲醇条件下,其定量离子分别为m/z 151.4、m/z 233.2。结果:左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯均在5.00~100.00 ng·ml^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.999 9),两者检测限为1.67 ng·ml^(-1),定量限为5.00 ng·ml^(-1)。结论:该方法准确度高、重复性好,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的杂质检测。

HPLC法测定松花伴侣片中葛根素的含量

目的:建立HPLC测定松花伴侣片中葛根素的含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(25:75),流速为1 m L/min,检测波长250nm,柱温为30℃。结果:葛根素在0.0002~10.0896μg的范围内均呈良好线性关系,R^2=1.0000,加样回收率素为99.9%,RSD%为0.9%。结论:本方法简便准确、重复性好,适用于松花伴侣片质量控制。

LC-MS/MS法同时测定因卡膦酸二钠中磷酸三乙酯和亚磷酸二乙酯的含量

目的:建立同时测定因卡膦酸二钠中磷酸三乙酯、亚磷酸二乙酯杂质含量的LC-MS/MS方法。方法:采用WATERS ACQUITYUPLC HSS C18分析柱(30 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温为35℃,以0.1%甲酸水∶乙腈(7∶3,V/V)为流动相,流速为0.5 ml·min^(-1),进样体积为1μl。通过多反应离子监测模式(MRM)对磷酸三乙酯、亚磷酸二乙酯进行监测,其定量离子分别为m/z 127.1、m/z 111.1。结果:磷酸三乙酯与亚磷酸二乙酯分别在1.00~200.00 ng·ml^(-1)及3.30~200.00 ng·ml^(-1)检测范围内线性良好,线性相关系数r分别为0.9997,0.9999。分析方法的专属性、重复性、中间精密度、准确度、溶液稳定性、耐用性等验证参数均在2020版中国药典相应指导原则的规定范围内。结论:该LC-MS/MS定量方法准确度高、重复性好、耐用性强,可同时检测因卡膦酸二钠中磷酸三乙酯、亚磷酸二乙酯中的含量。

松节及其伪品杉木的鉴别

目的:对松节和杉木两种药材进行比较鉴别研究。方法:采用性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱法鉴别。结果:松节和杉木的射线和管胞以及后含物都有明显的区别;薄层色谱图中,松节特有1个紫色斑点和1个浅红色斑点(为其特有的醚溶性特征),而杉木无,两者鉴别特征显著。结论:采用性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱法均能有效的鉴别松节和杉木,为松节药材的质量标准规范提供了依据。

葛根素对LPS诱导的人单核细胞炎症反应的下调作用

目的探究葛根素降低LPS诱导的人单核细胞THP-1炎症反应的作用。方法对经LPS诱导的炎症反应模型细胞添加葛根素进行处理,以Elisa检测模型细胞IL-1β、IL-6、TNF-α分泌量差异。结果经葛根素(浓度范围30~250μmol·L-1)处理后,与对照组相比,THP-1模型细胞IL-1β、IL-6、TNF-α的分泌量均显著下降。结论葛根素可显著下调人单核细胞经LPS诱导后的促炎因子分泌量,降低其炎症反应程度。