水产品中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱测定法

目的建立一种水产品中甲醛柱后衍生-高效液相色谱荧光检测的分析方法。方法样品经过三氯乙酸超声提取后,过滤进样,经反相ODS-C_(18)柱分离,在衍生池温度为100℃条件下,与0.05 mol/L乙酰丙酮、0.81 mol/L乙酸铵进行衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果甲醛质量浓度在0.025~10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,加标回收率为84%~95%。与水蒸气蒸馏-分光光度法比较,差异无统计学意义。结论方法前处理简单,干扰少,检出限低,适用于水产品中甲醛含量的测定。

面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨

目的建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法。方法样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量。结果①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0.2%～0.9%,方法回收率为91.0%～98.6%;适合3类面制食品前处理;②硝酸/高氯酸(国标)法前处理时,相对标准偏差为0.1%～1.0%,方法回收率为91.0%～96.8%;适合馒头和粉丝样品前处理。③硝酸回流消化时,相对标准差为0.1%～0.9%,方法回收率为98.0%～99.5%;适合馒头和粉丝样品前处理。④微波消解前处理时,相对标准偏差为0.1%～0.9%,方法回收率为98.5%～99.2%;适合3类面制食品前处理。结论干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理。

豆芽中尿素呫吨氢醇柱后衍生-液相色谱测定法

目的建立豆芽中尿素含量的呫吨氢醇柱后衍生-液相色谱荧光检测方法。方法豆芽样品用水提取,经反相ODSC18柱分离,在40℃衍生池中尿素与含0.5%盐酸的0.1g/L呫吨氢醇甲醇溶液进行衍生化反应,荧光检测器检测,尿素衍生物的保留时间定性,外标法定量。结果尿素质量浓度在1.0~100.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9996,方法检出限为0.9 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率为93.7%~103.4%,RSD在1.2%~2.9%之间。结论该方法稳定、可靠且操作简单,适用于豆芽中尿素含量的测定。