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测定食品中16种氨基酸国家标准方法的改进 被引量:5
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作者 李巧琪 李洪燕 +2 位作者 卢桂锋 周海练 许志彬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期77-83,共7页
对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条... 对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下:称取样品1g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1%(质量分数)苯酚的6mol·L^(-1)盐酸溶液10mL,充氮后封口,酸水解温度为165℃,酸水解时间由原来的22h缩短至1h。并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下:称取样品约0.1g于石英罐中,加入6mol·L^(-1)盐酸溶液1mL,将其放进装有6mol·L^(-1)盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中,充氮除氧,封盖后放入消解仪,微波消解温度为165℃,消解时间为12min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相,按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明:16种氨基酸的浓度在10~200μmol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.00011%~0.0042%;对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验,16种氨基酸的回收率为93.6%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.2%;两种前处理方法用于实际样品的测定,并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对,P值分别为0.870和0.643,说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。 展开更多
关键词 酸水解法 微波消解法 氨基酸 方法改进
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食品添加剂中苯甲酸和山梨酸的检测与分析 被引量:1
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作者 马盛龙 罗浩 李巧琪 《现代食品》 2017年第14期113-115,共3页
苯甲酸和山梨酸是常见的食品防腐剂,人体内大量摄入苯甲酸和山梨酸,会导致中毒、大脑萎缩、新陈代谢失调,本文探讨食品添加剂中苯甲酸和山梨酸的检测方法,为有关工作提供参考。
关键词 食品 添加剂 苯甲酸 山梨酸
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超高效液相色谱法测定食品接触材料中5种丙烯酸类化合物的迁移量及其迁移规律探讨
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作者 吴敏莲 黄伟乾 +2 位作者 吴国利 吴俊发 叶玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期915-921,共7页
提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法。以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食... 提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法。以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食品模拟物,按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016的要求,水基模拟物的浸泡液过0.22μm有机滤膜直接进样分析;取橄榄油浸泡液5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL甲醇,涡旋2 min,以转速8 000 r·min^(-1)离心5 min,过0.22μm有机滤膜,滤液上机分析。以Xbridge BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在210 nm处用光电二极管阵列检测器测定。结果表明,水基模拟物中丙烯酸类化合物的质量浓度均在0.3~10.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L^(-1),橄榄油中丙烯酸类化合物的质量分数均在0.3~10.0 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.6%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%;方法用于食品接触材料样品的分析,其中1份样品中检出丙烯酸甲酯。探究阳性食品接触材料中丙烯酸甲酯在不同模拟物、不同迁移温度和不同迁移时间下的迁移规律,结果表明,丙烯酸类化合物在20%乙醇溶液和橄榄油中迁移能力较强,迁移量随迁移温度的升高而增大,达到最大值后增幅趋于平稳,迁移量达到最大值所需迁移时间也随迁移温度的升高而缩短。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 食品接触材料 丙烯酸类化合物 迁移规律
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特殊膳食食品的异物管理研究
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作者 魏启超 《现代食品》 2024年第19期147-149,共3页
特殊膳食食品,如婴幼儿辅助食品、辅食营养补充品、运动营养食品等,因其特定的目标消费群体和功能需求,对食品安全的要求更为严格。食品异物管理在此类食品中的作用不可小觑,它直接关系到消费者健康和生命安全。本文主要分析了特殊膳食... 特殊膳食食品,如婴幼儿辅助食品、辅食营养补充品、运动营养食品等,因其特定的目标消费群体和功能需求,对食品安全的要求更为严格。食品异物管理在此类食品中的作用不可小觑,它直接关系到消费者健康和生命安全。本文主要分析了特殊膳食食品异物的潜在来源,阐述了异物管理的必要性,并提出针对性的管理策略。 展开更多
关键词 特殊膳食食品 异物管理 来源分析 管理措施
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高效液相色谱-串联质谱法快速检测银耳中的米酵菌酸 被引量:10
5
作者 曾令浩 李思颖 +3 位作者 李文倩 李柏衡 岑建斌 区硕俊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第19期6538-6541,共4页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测银耳中的米酵菌酸的方法。方法样品以甲醇提取后,超声振荡,离心分层,上清液用甲醇定容。使用空白基质液配置标... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测银耳中的米酵菌酸的方法。方法样品以甲醇提取后,超声振荡,离心分层,上清液用甲醇定容。使用空白基质液配置标准曲线对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用(electron spray ionization,ESI)负离子模式进行电离,并通过多反应监测(multi-selected reaction monitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。结果米酵菌酸在0.50~50.00μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996,3个浓度添加水平的平均回收率范围在80.6%~95.6%之间,相对标准偏差为4.98%~7.21%。方法检出限(limit of detection, LOD)为5.0μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,回收率高、灵敏度高、精密度好,适合测定银耳基质中的米酵菌酸。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 银耳 米酵菌酸 外标法
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响应曲面优化食品接触用纸中异噻唑啉酮类杀菌剂残留量的测定条件 被引量:3
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作者 郑学殷 黄嘉乐 +2 位作者 许志彬 李瑞玲 曾广丰 《当代化工》 CAS 2020年第6期1253-1256,1260,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法对食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂含量进行快速测定。样品用甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,甲醇复溶,同时以回收率为指标,结合响应曲面分析优化前处参数。以流动注射方式优化5种异噻唑啉酮类化... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法对食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂含量进行快速测定。样品用甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,甲醇复溶,同时以回收率为指标,结合响应曲面分析优化前处参数。以流动注射方式优化5种异噻唑啉酮类化合物的质谱参数,以电喷雾离子源正离子模式电离,结合多反应监测模式进行测定。5种异噻唑啉酮类化合物在5.0~200μg·L^-1范围内标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.9989,平均回收率为82.1%~95.2%,方法检出限为5.0~10.0μg·kg^-1,方法定量限为15.0~35.0μg·kg^-1,相对标准偏差RSDs为5.15%~6.49%。该方法简单高效、回收率高、灵敏度高和重现性好均能达到分析测定要求,可用于食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 食品接触用纸和纸板 异噻唑啉酮 杀菌剂 响应曲面优化
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液态乳中8种阴离子残留量的同时检测 被引量:1
7
作者 吴滋灵 姚晓庆 +2 位作者 沈应涛 黄嘉乐 何敏恒 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第10期56-61,68,共7页
目的:对液态乳中多种阴离子进行快速检测。方法:通过乙腈沉淀液态乳中的大分子蛋白质并提取多种阴离子,经C 18柱净化,利用Dionex IonPac AS19-HC离子色谱柱分离,氢氧化钾梯度洗脱,电导检测,采用离子色谱仪对液态乳中溴酸根、硫氰酸根、... 目的:对液态乳中多种阴离子进行快速检测。方法:通过乙腈沉淀液态乳中的大分子蛋白质并提取多种阴离子,经C 18柱净化,利用Dionex IonPac AS19-HC离子色谱柱分离,氢氧化钾梯度洗脱,电导检测,采用离子色谱仪对液态乳中溴酸根、硫氰酸根、亚硝酸根、硝酸根、氯酸根、高氯酸根、磷酸根、碘离子8种常见阴离子进行检测。结果:8种阴离子在线性浓度范围内的相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.065~0.417 mg/kg,回收率为81.4%~102.0%,相对标准偏差为1.1%~6.7%(n=6)。结论:该方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于液态乳中多种阴离子残留量的同时检测。 展开更多
关键词 液态乳 离子色谱 电导检测 阴离子
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定胡椒中胡椒碱 被引量:1
8
作者 叶玲 杜伟锋 +4 位作者 张瑞瑞 李秀英 林森煜 岑建斌 区硕俊 《当代化工》 CAS 2019年第5期1113-1116,共4页
研究了胡椒中胡椒碱的含量采用高效液相色谱法检测。胡椒试样研磨成粉状,过筛经乙酸-乙醇(15:85)混合溶液超声提取后,以甲醇-水为流动相,采用等度洗脱方式,二极管阵列检测器进行检测。胡椒碱在40~400.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关... 研究了胡椒中胡椒碱的含量采用高效液相色谱法检测。胡椒试样研磨成粉状,过筛经乙酸-乙醇(15:85)混合溶液超声提取后,以甲醇-水为流动相,采用等度洗脱方式,二极管阵列检测器进行检测。胡椒碱在40~400.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在添加一定浓度水平条件下,胡椒碱的平均回收率为73.2%~81.9%,相对标准偏差为6.13%~7.08%,方法检出限为1.35 mg/L,方法定量限为4.67 mg/L。经方法学验证,混合溶剂超声提取法具有操作简单、检测成本低,能在短时间内实现大批量操作,为相关的检测方法研究开发提供了参考依据。 展开更多
关键词 胡椒碱 胡椒 高效液相色谱 二极管阵列检测器
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预包装食品标签中常见问题及对策 被引量:4
9
作者 支桃英 《食品安全导刊》 2021年第19期44-46,共3页
食品标签直接反映预包装食品的基本信息和食品营养,消费者通过阅读标签合理地选择食品,从而满足消费者的食用需求,更好地保障身体健康。因食品标签涉及内容和要求繁多,且具有极强的专业性和法规性,企业和消费者对其很难理解和掌握。本... 食品标签直接反映预包装食品的基本信息和食品营养,消费者通过阅读标签合理地选择食品,从而满足消费者的食用需求,更好地保障身体健康。因食品标签涉及内容和要求繁多,且具有极强的专业性和法规性,企业和消费者对其很难理解和掌握。本文结合《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718—2011)和《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB28050—2011)等标准法规,分析日常食品存在的标签问题,并提出解决问题的对策和建议,以促进食品标签规范标示,保护消费者的知情权和选择权,引导生产企业正当竞争。 展开更多
关键词 预包装食品标签 常见问题 对策和建议 标准法规
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我国农产品供应链及质量追溯系统解析 被引量:3
10
作者 陈伟萍 李秀英 《现代食品》 2021年第5期10-13,共4页
农产品的生产、加工、流通、销售等环节涉及供应链众多,建立优化的农产品供应链及质量追溯系统,对于保障农产品质量安全具有重要意义。通过对我国食用农产品供应链进行解析,收集国内外先进供应链溯源系统的先进案例,结合我国小农经济生... 农产品的生产、加工、流通、销售等环节涉及供应链众多,建立优化的农产品供应链及质量追溯系统,对于保障农产品质量安全具有重要意义。通过对我国食用农产品供应链进行解析,收集国内外先进供应链溯源系统的先进案例,结合我国小农经济生产为主的现状,分析我国农产品供应链可追溯系统中存在的问题并提出优化建议。 展开更多
关键词 农产品 供应链 质量追溯系统
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定保健食品中的缓泻剂 被引量:2
11
作者 邓颖 林森煜 +3 位作者 何敏恒 杜伟锋 张瑞瑞 区硕俊 《现代食品》 2021年第19期207-211,共5页
目的:建立固相萃取柱净化,同时测定保健食品中的3种缓泻剂的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法。方法:样品经乙腈-水提取后,C_(18)固相萃取柱净化,氮气浓缩后乙腈复溶解。采用电喷雾电离源(ESI)进行电离,选择响应较好的碎片定性定量... 目的:建立固相萃取柱净化,同时测定保健食品中的3种缓泻剂的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法。方法:样品经乙腈-水提取后,C_(18)固相萃取柱净化,氮气浓缩后乙腈复溶解。采用电喷雾电离源(ESI)进行电离,选择响应较好的碎片定性定量。结果:3种缓泻剂的标准曲线在2.0~200μg·L^(-1)的浓度内线性关系良好,相关系数r^(2)均在0.9989以上,加标回收率在84.6%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为3.63%~6.22%,方法检出限(LOD)为7.0~20μg·kg^(-1),方法定量限(LOD)为20~50μg·kg^(-1)。结论:方法回收率好,重现性高,线性方程和检出限、定量限均可满足测定的要求。 展开更多
关键词 固相萃取柱 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 保健食品 缓泻剂
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食品供应链追溯环节的建立与优化
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作者 郑学殷 《中国食品工业》 2020年第13期116-117,共2页
随着大量高新技术企业的发展兴起,给食品加工行业带来了巨大的机遇和挑战。食品供应链在自我完善机制的同时,也要紧跟时代潮流进行创新。研究运用内容分析法和案例研究法,对食品供应链和追溯环节进行解析和论证,并尝试从数字化的视角出... 随着大量高新技术企业的发展兴起,给食品加工行业带来了巨大的机遇和挑战。食品供应链在自我完善机制的同时,也要紧跟时代潮流进行创新。研究运用内容分析法和案例研究法,对食品供应链和追溯环节进行解析和论证,并尝试从数字化的视角出发进行案例分析,以期对食品供应环节的监督和控制提供良好的借鉴,更好的抓住食品安全质量控制的关键。 展开更多
关键词 食品安全 供应链 追溯环节 质量控制
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基质辅助固相萃取-GC-MS法快速测定水果中的肉桂醛
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作者 魏启超 《食品安全导刊》 2024年第5期87-90,94,共5页
建立了测定水果中肉桂醛的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取后,上清液用50 mg PSA与20 mg GCB净化,经DB-5ms石英毛细柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离后,采用GC-MS测定。结果表明,肉桂醛在25~500μg·L^(-1)线性关系良好,相... 建立了测定水果中肉桂醛的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取后,上清液用50 mg PSA与20 mg GCB净化,经DB-5ms石英毛细柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离后,采用GC-MS测定。结果表明,肉桂醛在25~500μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r^(2)为0.9995。苹果、香蕉、葡萄3种水果的方法检出限均为20μg·kg^(-1),方法定量限均为50μg·kg^(-1)。加标回收率为84.2%~101.0%,相对标准偏差为6.52%~8.77%。该方法定量准确,灵敏度及精密度均能满足水果中肉桂醛的测定要求。 展开更多
关键词 基质辅助 固相萃取 气相色谱-质谱法 水果 肉桂醛
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优化UPLC-MS/MS法和国标HPLC法对测定乳制品中三聚氰胺的对比研究
14
作者 吴锐滨 陈麒鹏 温映兰 《广东化工》 CAS 2024年第17期185-187,213,共4页
优化了测定乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法),并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比对实验,对两种检测方法的实验结果进行双总体t检验分析。样品经1%高氯酸溶液和乙腈提取,高速离心分层,上清液用PCX固相萃取柱... 优化了测定乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法),并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比对实验,对两种检测方法的实验结果进行双总体t检验分析。样品经1%高氯酸溶液和乙腈提取,高速离心分层,上清液用PCX固相萃取柱进行净化,最后经5%氨化甲醇洗脱并进行氮气浓缩,供UPLC-MS/MS测定。结果表明,HPLC法和UPLC-MS/MS法定量曲线方程的相关系数r2均大于0.995。在定量限1倍、2倍和10倍的添加水平下,回收率分别为87.8%~92.5%和89.8%~94.2%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~5.24%和5.05%~6.44%。两种方法检测结果之间无明显差异,优化后的UPLC-MS/MS法回收率更高,且重现性好,可应用于实际的日常样品检验中。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 高效液相色谱 乳制品 三聚氰胺 双总体t检验
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴儿乳粉中5种核苷酸
15
作者 李俞洁 曾令浩 《食品安全导刊》 2024年第23期79-82,86,共5页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴儿乳粉中5种核苷酸的方法。方法:样品用去离子水溶解,超声提取,甲酸调节pH值至等电点使蛋白沉淀后,离心... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴儿乳粉中5种核苷酸的方法。方法:样品用去离子水溶解,超声提取,甲酸调节pH值至等电点使蛋白沉淀后,离心取上清液用HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定。结果:5种核苷酸在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.9990。方法检出限为0.15~0.45 mg·kg^(-1),定量限为0.50~1.50 mg·kg^(-1),平均回收率为86.0%~96.7%,相对标准偏差为3.49%~7.81%。结论:该方法操作简便、使用溶剂毒性低、回收率高、重现性好,可用于日常批量测定婴儿乳粉中5种核苷酸。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 婴儿乳粉 核苷酸
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QuEChERS-固相萃取-气相色谱/四极杆飞行时间质谱法快速测定牛奶中的11种有机磷 被引量:11
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作者 陈锦杭 冯城婷 +5 位作者 林秋凤 义志忠 郑耀林 张树权 区硕俊 曾广丰 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第1期51-54,共4页
建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、... 建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、杀扑磷、p,p'-DDE、三唑磷、p,p'-DDT)残留量进行测定。称取牛奶,以10 mL乙腈提取后,盐析离心,氮吹,乙酸乙酯复溶,氮吹浓缩。乙酸乙酯层用石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)固相萃取柱净化后,供GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(Electron ionization,EI)进行电离,质谱飞行时间模式对目标母离子和子离子进行测定。结果表明,11种有机磷类农药在浓度为10~500μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定牛奶的11种有机磷类农药残留量。 展开更多
关键词 气相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(GC-Q-TOF/MS) QUECHERS 固相萃取(SPE) 牛奶 有机磷农药
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气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯 被引量:4
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作者 许志彬 贺丽苹 +4 位作者 李巧琪 冯会敏 陈壮耀 曾令浩 郭新东 《食品科学技术学报》 CAS 2017年第6期77-84,共8页
建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5... 建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5 m L/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.998 6,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%;在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。 展开更多
关键词 气相色谱-四级杆飞行时间质谱法 水产品 多氯联苯 同时测定
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鹰嘴豆发芽过程中部分营养成分的变化规律 被引量:13
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作者 杜高发 吴翠华 +1 位作者 温雅婷 张俊浩 《食品科学技术学报》 CAS 北大核心 2018年第4期82-86,共5页
采用国家标准规定的方法,研究鹰嘴豆发芽过程中蛋白质、氨基酸、核黄素、异黄酮、膳食纤维的变化规律。结果表明,鹰嘴豆在发芽过程中蛋白质含量不断下降,由未发芽时的18.42%降低至第9天的13.50%。鹰嘴豆氨基酸的组成中,天冬氨酸、谷氨... 采用国家标准规定的方法,研究鹰嘴豆发芽过程中蛋白质、氨基酸、核黄素、异黄酮、膳食纤维的变化规律。结果表明,鹰嘴豆在发芽过程中蛋白质含量不断下降,由未发芽时的18.42%降低至第9天的13.50%。鹰嘴豆氨基酸的组成中,天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸含量较多。在发芽过程中,谷氨酸和精氨酸含量有所下降,谷氨酸含量由未发芽时的3.50%下降为第9天的3.10%;精氨酸含量由未发芽时的2.25%下降为第9天的1.72%;天冬氨酸含量则不断上升,由最初的2.51%上升至第9天的4.73%。异黄酮在鹰嘴豆中含量丰富,在发芽过程,其含量由最初的106.44 mg/100 g,上升到第9天的806.00 mg/100 g;核黄素含量也由发芽前的1.44 mg/100 g上升至第7天的1.85 mg/100 g;可溶性膳食纤维含量显著提高,不溶性膳食纤维含量呈下降趋势。通过对鹰嘴豆发芽前后营养成分变化对比的研究,希望为鹰嘴豆功能食品的开发和利用提供理论依据。 展开更多
关键词 鹰嘴豆 发芽 氨基酸 蛋白质 核黄素 异黄酮 膳食纤维
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柱后衍生阳离子交换色谱法测定酱油中38种游离氨基酸含量 被引量:9
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作者 李巧琪 许志彬 +1 位作者 黄伟乾 李秀英 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第4期165-168,173,共5页
建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法。样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测。结果表明38种游离氨基酸在10~250 nmol/mL范围内线... 建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法。样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测。结果表明38种游离氨基酸在10~250 nmol/mL范围内线性关系良好,方法检出限介于1.5~19.0 mg/kg之间,在50,100,200 nmol/mL加标水平下,方法的平均回收率介于89.6%~100.8%之间,相对标准偏差介于1.7%~7.2%之间。方法稳定,灵敏度高,适用于酱油中38种游离氨基酸的分析检测。 展开更多
关键词 酱油 游离氨基酸 阳离子交换色谱法 柱后衍生
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法与测汞仪法测定茶叶中总汞含量的比较 被引量:6
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作者 李琼 林毅韵 +2 位作者 李樑 霍霈霖 何霜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第13期4261-4265,共5页
目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解... 目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0~2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%~106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0~20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%~103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。 展开更多
关键词 超级微波 电感耦合等离子体质谱法 测汞仪 茶叶
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