食品中铬形态的分析研究进展

铬是食品中重金属污染物之一,是食品质量安全重点关注内容。铬在食品中存在不同的形态,形态不同,其生物可利用率、毒性和迁移性质也不同。本文从分离提取和分析检测两方面综述了食品中铬形态分析研究进展,通过对超声辅助提取、微波辅助提取、固相萃取、浊点萃取等分离提取方法和电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法、离子色谱法、联用分析方法等分析检测方法综述分析,为食品中铬形态的研究提供发展方向。

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法。方法样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)+C_(18)混合分散净化后,采用Accucore polar premium(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下检测,外标法定量。结果单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺分别在10.0~1000.0、3.0~1000.0、1.0~1000.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检出限分别为50.0、15.0和5.0μg/kg,定量限分别为150.0、40.0和15.0μg/kg,3种乙醇胺类化合物在高中低浓度的加标回收率为79.4%~102.1%,重复性精密度为1.4%~9.6%(n=6)。结论该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于水果中单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检测确证。

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐残留量的分析方法。样品均质后以水-乙腈(体积比 5∶10)超声提取,提取液经 GCB+C18混合分散净化后,采用 Acclaim TRINITY P1 复合离子交换柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以 20 mmol·L^(-1)甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子选择反应监测模式下检测,采用同位素内标法定量。氯酸盐和高氯酸盐在1.0~200 μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.998,氯酸盐和高氯酸盐的检出限分别为 3.0 μg·kg^(-1)和2.5 μg·kg^(-1),在高中低浓度的加标回收率为 90.2%~101.6%,重复性精密度为 3.1%~8.5% (n=6)。该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于水果中氯酸盐和高氯酸盐的定量检测。

水浴皂化-气相色谱-质谱法测定杏仁油中的角鲨烯

基于水浴皂化,建立了测定杏仁油中角鲨烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经氢氧化钠-乙醇皂化后,环己烷提取,GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式进行测定。角鲨烯在0.1~10 mg/L范围内,相关系数r^(2)为0.9992。加标回收实验的回收率结果为92.8%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%~5.31%。方法检出限为2.0 mg/kg,方法定量限为5.0 mg/kg。方法学实验结果及灵敏度能满足一般杏仁油样品的测定。

高压离子色谱法同时测定自来水中12种无机阴离子

建立高压离子色谱法同时测定自来水中 12 种(F^(-),Cl O_(2)^(-),Br O_(3)^(-),Cl^(-),NO_(2)^(-),Cl O_(3)^(-),Br^(-),NO_(3)^(-),SO_(4)^(2-),I^(-),Cr O_(4)^(2-),PO_(4)^(3-))无机阴离子的含量。选用 Ion Pac AS19 分离柱,以自动发生装置在线产生 KOH 作淋洗液,流速为 1.8 m L/min,进样体积为 100 μL,抑制器电流为 143 m A。结果表明:通过高压技术,可实现 12 种目标物在 20 min 内的有效分离,锋面积与浓度具有良好的线性关系(r≥0.9991),样品加标回收率为 92.9 %~109.8 %,相对标准偏差(RSD)为 0.51 %~4.13 %;通过 A 类、B 类不确定度分量评定,12 种目标物的方法相对扩展不确定度范围在 1.30 %~4.07 %。

唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒假单胞菌酵米面亚种环介导等温扩增荧光方法的建立

【目的】建立一个基于环介导等温扩增与荧光探针结合的唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒假单胞菌酵米面亚种(Burkholderia gladioli pv.cocovenenans)特异性检测方法。【方法】通过多重序列比对分析,选择B.gladioli pv.cocovenenans共有的bonA为靶位点,设计环介导等温扩增的特异性引物和荧光探针,通过19株B.gladioli和3株非目标菌株,验证该方法的特异性。将该方法的检测特异性与现有的基于实时荧光定量PCR鉴定B.gladioli pv.cocovenenans的方法进行比较,并对建立的方法进行灵敏度探究。【结果】建立的环介导等温扩增荧光鉴定方法对B.gladioli pv.cocovenenans具有特异性,能在30 min内得出结果,且该方法能进行可视化直接观测。该方法的基因组DNA最低检测限度为1.98 pg/μL,检测灵敏度为2.7×102 CFU/mL。另外,该方法能应用到食品样品中B.gladioli pv.cocovenenans的检测。【结论】本研究建立了一个快速、可视化、特异性强的检测方法,能有效用于B.gladioli pv.cocovenenans的快速筛查,为保障食品安全提供了一种快速、准确的分子检测手段。