顶空-气相色谱-质谱法测定涂饰皮革和合成革中二甲基甲酰胺的残留量研究

采用顶空-气相-质谱法测定涂饰皮革及合成革中N,N-二甲基甲酰胺的残留量。样品经剪碎后,称取1 g在130℃顶空温度下加热50 min,采用VF-Wax色谱柱分离,外标法定量。本法检测低限可达0.1μg,平均回收率在89%以上,相对标准偏差在2.1%-4.6%。研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于DMF的检测。

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定聚氨酯合成革中12种多溴联苯(醚)和磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时测定聚氨酯合成革中的12种禁/限用阻燃剂的方法。采用乙酸乙酯-正己烷(3:5,V/V)混合溶液作为提取溶剂,超声进行提取,再用ENVI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标物进行净化处理,之后经DB-5HT色谱柱分离,GC-MS选择离子检测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。12种阻燃剂在各自的线性范围内相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~2 mg/kg,平均回收率为87.5%~109.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.5%。该方法选择性好、准确度高、操作简便,能满足检测工作的实际需求。