HPLC法测定藏荆芥挥发油中荆芥内酯特征成分含量的方法学研究

目的:建立HPLC法测定藏荆芥挥发油中E,Z-荆芥内酯特征成分含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱:Supersil ODS 250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(40∶60)为HPLC的流动相,流速为1 mL/min,色谱柱的柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果:线性关系方程为y=1E+07x+287501,R2=0.9991,在0.0098~2.4405 mg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好。精密度和重复性良好,峰面积RSD分别为0.66%、0.32%,加样回收率平均值为101.67%,24 h内样品溶液稳定。结论:首次确认藏荆芥挥发油中含有E,Z-荆芥内酯,所建立的高效液相色谱法方法简单、准确、快速,重复性强,专属性好,可应用于藏荆芥E,Z-荆芥内酯特征成分的含量测定。

不同干燥方式对灵芝孢子粉中灵芝孢子油过氧化值的影响

目的:比较不同干燥方式对灵芝孢子粉中灵芝孢子油过氧化值的影响。方法:以西藏灵芝孢子粉为例,采用不同的干燥方式将灵芝孢子粉干燥至合格,然后进行破壁,用超临界CO_(2)萃取法提取灵芝孢子油,检测灵芝孢子油的过氧化值,并比较不同干燥方式对灵芝孢子油的过氧化值的影响。结果:微波干燥和真空干燥方式得到的灵芝孢子油过氧化值均合格,分别为0.13%,0.14%;热风干燥和晾晒干燥方式得到的灵芝孢子油过氧化值不合格,分别为0.16%、0.17%。结论:水分变化率可能是灵芝孢子粉干燥过程中的重要影响因素,微波干燥方式水分变化率远高于其他方式,干燥效率高,耗能少,且不影响孢子油过氧化值,适合干燥大规模样品;其它干燥方式相对比较费时耗能,且灵芝孢子粉存在变质的风险。

橙皮苷微囊剂的制备工艺方法及质量评价研究

目的:研究橙皮苷微囊的制备工艺并建立质量评价方法,筛选最优工艺处方。方法:以微囊形态、载药量和包封率为评价指标筛选制备橙皮苷微囊的工艺处方,建立紫外分光光度法对最佳制备工艺下制得的橙皮苷微囊进行含量测定与质量评价。结果:筛选出橙皮苷微囊的最佳制备条件是乳化时间为45 s,pH等电点为4.0,加水量为400 mL,加入固化剂甲醛的量为2.5 mL和氢氧化钠调节p H为8.5,微囊的载药量为21.30%,包封率为60.71%。结论:本研究最优工艺下制得橙皮苷微囊分层明显,微囊数量多,载药量和包封率好。通过建立紫外分光光度法测定橙皮苷含量的研究数据及结果为其制备方法和质量评价提供了理论参考。

反相HPLC快速测定全反式维生素A含量的方法探究

目的:建立了反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定全反式维生素A含量,采用碘试液反应生成的全反式维生素A棕榈酸酯及其异构体在本方法条件下分离度为1.62,检测方法专属性好。方法:本方法前处理简单,利用涡旋振荡器提取目标成分,再利用反相HPLC进行反式维生素A的定量测定。结果:适用于全反式维生素A及其异构体的快速分离检测。结论:对主要含维生素A棕榈酸酯的食品原料及其制剂中该成分的含量检测具有指导性作用。

大豆油中蛋白质残留量测定方法学研究

本文参照定氮法对大豆油中蛋白质残留量进行方法学验证和测定。结果显示,该方法检出限和定量限能分别达到0.027%和0.087%,在0.080%~0.795%线性关系良好,且精密度和准确度均符合方法学要求。综上所述,该方法能满足大豆油蛋白质残留量测定,可以为大豆油蛋白质残留的安全性评估提供方法借鉴。

灭菌方式对罗汉果饮料浓缩液品质的影响

本文主要研究UHT灭菌和高压蒸汽灭菌对罗汉果饮料浓缩液品质的影响。产品的理化检测和感官评价结果显示:与灭菌前浓缩液对比,两种方式灭菌的产品理化指标均变化不大,UHT灭菌的产品感官差异不显著,高压蒸汽灭菌的产品感官差异显著。因此,UHT灭菌更有利于保留产品的原始风味和维持产品感官的稳定性。

植物甾醇酯红曲软胶囊的处方与工艺研究

背景:红曲是我国传统的药食同源中药材之一,其药食两用价值极高,复配植物甾醇酯开发成辅助降血脂的保健食品具有相当的现实意义。目的:优选植物甾醇酯红曲软胶囊最佳制备工艺。方法:运用超声提取法富集红曲的有效活性成分,并制备成红曲-磷脂复合物,采用单因素试验分别对软胶囊的内容物及囊壳的处方进行筛选。结果:确定了超声提取红曲的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,料液比为1∶10,提取时间为30 min,提取温度为50℃,超声频率为210 W。内容物处方为植物甾醇酯∶红曲∶蜂蜡:大豆油=8.7∶4.2∶1∶14,囊壳处方为明胶∶甘油∶水∶二氧化钛∶焦糖色素=1∶0.4∶1∶0.007∶0.007。结论:该软胶囊的制备工艺可行,质量可控,适合工业化生产。

蓝莓提取物中功效成分含量测定方法的探讨

对蓝莓提取物开展原花青素,前花青素,花青素、花色苷含量测定。以保健食品中原花青素、前花青素含量测定方法及国际商务部标准测定原花青素,前花青素,花青素、花色苷含量。蓝莓提取物中测定原花青素含量是127.8%,前花青素含量是226.8%,花青素含量25.4%,花色苷含量未测出,蓝莓提取物中以花青素类含量测定方法较合适。

芍药苷-6'-O-苯磺酸酯在甲醇中降解杂质结构解析和降解机制研究

目的:探究芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解杂质,确证其结构,阐明降解机理。方法:将芍药苷-6’-O-苯磺酸酯溶于甲醇中,在加热的条件下生成降解杂质,通过硅胶柱层析和制备液相分离得到2个降解杂质,采用核磁共振、红外、质谱等技术确证杂质的结构,并对其降解机理进行推理。结果:鉴定了2个降解杂质结构,推测出芍药苷-6’-O-苯磺酸酯在甲醇中的降解机理。结论:为芍药苷-6’-O-苯磺酸酯的杂质研究提供了物质基础,同时也为其工艺路线的选择、分析方法开发以及质量研究与控制提供较为科学的依据。

顶空-气相色谱法测定芍药苷-6'-O-苯磺酸酯中的残留溶剂

目的:建立顶空-气相色谱法测定芍药苷-6’-O-苯磺酸酯中的6种残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空-气相色谱法,HP-INNOWAX(0.530 mm×30 m,1μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速5 mL/min;柱温为程序升温,进样口温度为120℃,检测器温度260℃。顶空进样条件:顶空平衡时间为30 min,平衡温度80℃,定量环温度95℃,传输线温度90℃。结果:测定的6种有机溶剂完全分离,在相应浓度范围内线性关系良好。甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯和碳酸二甲酯的定量限分别是10.0 mg/kg,5.0 mg/kg,1.0 mg/kg,1.5 mg/kg,1.0 mg/kg和5.0 mg/kg,检测限分别是3.0 mg/kg,1.5 mg/kg,0.3 mg/kg,0.45 mg/kg,0.3 mg/kg和1.5 mg/kg。加标回收率、精密度、重复性和耐用性的RSD均小于10%。结论:本方法可以较好地用于测定芍药苷-6’-O-苯磺酸酯中的残留溶剂,对芍药苷-6’-O-苯磺酸酯的质量控制提供了科学依据。

灵芝孢子多糖含量不同方法测定的比较

目的比较3种不同方法测定灵芝孢子中多糖的含量。方法采用2015版《中国药典》一部灵芝药材项下收载的多糖含量测定方法,《保健食品功效成分检测方法》(白鸿主编)中粗多糖的苯酚-硫酸分光光度测定法和葡聚糖的分光光度测定法测定灵芝孢子中多糖含量。结果 10批灵芝孢子中,药典蒽酮硫酸法测得的多糖百分含量均值为2.05%;苯酚-硫酸法测得的多糖百分含量均值为2.72%;葡聚糖分光光度法测得的多糖百分含量均值为1.09%。结论 3种不同测定方法测定灵芝孢子的多糖含量存在较大的差异。

响应面法优化酶法合成中长链结构酯的副产物控制方法

注射用中长链结构甘油三酯制备过程中,以大豆油和中链油为原料,采用脂肪酶TLIM催化合成中长链结构酯。在单因素试验优化的基础上,以酶用量、反应温度和时间为影响因子,羟值为响应值,采用响应面法优化合成工艺。结果表明,最佳工艺条件为酶用量2%、反应时间4 h、反应温度62℃,羟值预测值10.45,羟值实测值10.77,中长链结构酯中的甘油二酯含量为4.80%。本研究建立响应面优化模型,发现其拟合效果较好,可有效降低对中长链结构酯酶法合成中的副产物生成量。

不同提取方式的灵芝孢子油品质研究

目的:比较不同提取方式的灵芝孢子油品质。方法:以过氧化值、麦角甾醇含量和总三萜含量为评价指标,比较超临界CO2提取法和溶剂提取法得到的灵芝孢子油品质。结果:两种方法提取的灵芝孢子油过氧化值并无区别,麦角甾醇和总三萜含量差异较大。超临界CO2提取法得到的灵芝孢子油中麦角甾醇和总三萜含量均远高于溶剂法提取的灵芝孢子油。

高蛋白型配方粉喷雾干燥工艺优化

为对高蛋白型配方粉喷雾干燥条件进行优化,以出粉率为指标,采用L9(3^3)设计对进风温度、雾化器转速和乳化液浓度进行优化探讨。试验结果表明:在进风温度180℃,雾化器转速2 000 r·min^-1,乳化液浓度为30%的条件下,出粉率最高,可达81.34%。

国家标准方法在橄榄油α-生育酚含量测定的应用

目的探究反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法检测橄榄油α-生育酚含量。方法反相高效液相色谱法采用C30柱,流动相甲醇/水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,柱温为20℃,紫外检测波长为294nm;正相高效液相色谱法采用Si120硅胶色谱柱,流动相为正己烷/1,4二氧六环按(95:5),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,荧光检测激发波长为294 nm,发射波长为328 nm。结果反相色谱法测定α-生育酚的线性范围为2.00~60.00μg/mL,定量限为0.6μg/mL,精密度(relative standard deviation, RSD)为5.5,回收率为90%~106%, RSD为5.5%。正相色谱法测定α-生育酚的线性范围0.200~6.00μg/mL,定量限为0.014μg/mL,精密度RSD为1.8%,回收率为99%~104%, RSD为1.2%。结论正相色谱简便、更快速、更灵敏、更准确,更适合初榨橄榄油中α-生育酚的定量测定。

超临界萃取装置300LX2变300LX3方案探讨

超临界萃取装置300LX2经改造成300LX3后,设备能实现3个萃取釜两两串联工作、串联同时并联工作和任意两个萃取釜单独工作,更容易实现单个萃取釜单独工作,用户可以根据物料萃取时间和本批次物料的多少选择工作方式。

特殊医用蛋白质组件配方食品的物性研究与配方设计

在特殊医学用途蛋白质组件配方食品的开发研究中,以《中国居民膳食指南》《临床营养学》及临床文献为指导进行配方设计。一般是通过对原、辅料的营养成分含量、粒径分布、堆密度、休止角及吸湿性等物料进行研究,然后筛选原料,再产业化生产线试制样品,然后对样品进行混合均匀度检测及产品型试检验。结果表明:原辅料粒径及引湿性等物性在干法工艺中影响较大,产业化生产中应注重原料研究,为特医产品的商业化生产原料筛选提供参考及依据。

气动雾化系统运行条件对高蛋白型配方粉粒径影响的研究

对高蛋白型配方粉在气动雾化干燥系统条件下进行优化,通过单因素试验和响应面试验设计优化喷雾干燥工艺。结果表明,进风温度150℃、风量6 m3·min-1,乳化液固形物含量为35 brix%的条件下进行喷雾干燥,高蛋白型配方粉的粒径最高可达8.74μm。

注射用油大包装线方案探讨

整个大包装生产线包括灌装系统、输送系统、检测系统和辅助系统。其中灌装系统包括灌装头、置氮口、补氮口、台秤、卸盖和装盖等;运输系统包括不锈钢滚筒电动传送带、电动葫芦吊卸装置等;检查系统主要用于QC检测,配合灌装系统完成置氮、补氮、灌装、称量等过程,取样量为200 ml/200 L;辅助系统包括水、气、电等公用设备和措施。

橄榄油中磷脂含量测定方法学研究

本文对推荐性国家标准《粮油检验磷脂含量的测定》(GB/T 5537—2008)中的钼蓝比色法应用于橄榄油中磷脂含量测定进行方法学研究,并对国产橄榄油磷脂含量进行测定,以了解国产橄榄油的磷脂含量水平。结果表明,本方法测定橄榄油磷脂含量的检测限为0.42 mg·kg^(-1),定量限为1.28 mg·kg^(-1),重复性和中间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于6%,回收率在93.59%~101.09%,且供试品溶液在8 h内测定结果稳定,硫酸联氨溶液和钼酸钠溶液用量的微小变化对测定影响较小,方法耐用性较好,能满足橄榄油中磷脂含量的测定。采用经验证的磷脂含量测定方法,测得国产初榨橄榄油中磷脂含量为120~139 mg·kg^(-1),精炼橄榄油的磷脂含量约为60 mg·kg^(-1)。该研究表明GB/T 5537—2008中的钼蓝比色法适用于橄榄油中低磷脂含量测定。