电感耦合等离子体质谱法测定蛋黄卵磷脂中15种金属元素

蛋黄卵磷脂样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中15种金属元素含量,对检测条件进行了优化,并进行了方法学考察。结果表明,在射频功率1.55 kW、载气(高纯氩气)流速1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速0.1 r/s、采样深度10 mm、重复次数3次条件下,通过在线加入内标钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素可校正基体效应和干扰,测定汞元素时,加入金元素可降低测定误差;该方法的15种金属元素线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.999;方法检出限在0.03~0.65 ng/mL之间,定量限在0.10~1.97 ng/mL之间;仪器精密度良好,RSD在0.45%~4.67%之间;重复性RSD在1.78%~8.72%之间;中间精密度RSD在2.24%~9.45%之间;加标回收率在92.67%~132.90%之间,RSD在1.42%~7.00%之间。样品溶液在2~8℃条件下保存72 h,稳定性良好,RSD在0.56%~3.93%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于蛋黄卵磷脂中15种金属元素的同时测定。

氧化铝用于油脂脱酸工艺研究

目的:研究氧化铝在油脂脱酸中的作用。方法:通过单因素试验考察氧化铝用量、温度、时间对脱酸和去除氧化物质的影响,并与传统碱炼脱酸工艺对比。结果:氧化铝用量6%、温度20~50℃、时间1~6 h,能够使油脂酸值降到0.1 mg KOH/kg以下,同时可降低油脂过氧化值、甲氧基苯胺值。结论:氧化铝可作为脱酸剂用于油脂脱酸,同时对油脂中氧化物质有去除效果,与传统碱炼脱酸工艺相比具有一定优势。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大豆油(供注射用)中14种金属元素

旨在为大豆油(供注射用)的质量控制及安全评价提供参考,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆油(供注射用)中金属元素含量。将0.5 g大豆油(供注射用)加硝酸溶解后,先在100℃预消解1 h,再采用微波消解仪进行前处理,通过ICP-MS法在射频功率1550 W、载气(高纯氩气)流速1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速0.1 r/s、采样深度10 mm条件下测定14种金属元素含量。应用四极杆碰撞/反应池技术消除多原子离子对待测元素的干扰,以钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素为内标校正基体干扰和漂移。结果表明:该方法14种金属元素的检出限在0.004~0.283 ng/mL之间,定量限在0.012~0.945 ng/mL之间,线性关系良好,相关系数均大于0.999;仪器精密度良好,相对标准偏差(RSD)在0.38%~5.03%之间,重复性RSD在1.02%~4.62%之间,中间精密度RSD在1.40%~16.21%之间,样品溶液在2~8℃条件下保存3 d,稳定性良好,储存期间RSD在0.54%~9.61%之间;低、中、高3个水平的加标回收率在78.87%~112.07%之间,RSD在1.37%~7.08%之间。综上,该方法快速、准确、灵敏度高,可用于大豆油(供注射用)中14种金属元素的同时检测。

气相色谱外标法测定蛋黄卵磷脂(供注射用)中7种脂肪酸含量

建立了适用于蛋黄卵磷脂(供注射用)中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生四烯酸、二十二碳六烯酸含量测定的分析方法。样品在具塞试管直接水浴加热甲酯化,正庚烷常温振荡提取后进气相色谱仪在起始柱温210℃下进行分析,利用外标法计算7种脂肪酸的含量。方法的专属性、精密度、准确度、耐用性考察均符合规定,在一定的质量浓度范围内,7种脂肪酸甲酯质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法适用于蛋黄卵磷脂(供注射用)中7种脂肪酸含量的测定。