机械活化甘蔗渣制备羧甲基纤维素及性能表征

为进一步提高甘蔗渣的利用率,获得高取代度的羧甲基纤维素,该文采用自制搅拌磨对甘蔗渣进行机械活化预处理,以不同活化时间的甘蔗渣为原料,氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠为催化剂制备羧甲基纤维素。以羧甲基纤维素的取代度为评价指标,分别探讨机械活化时间、固液比、氢氧化钠与氯乙酸摩尔比、反应时间、反应温度、水与底物比等因素对甘蔗渣羧甲基化反应的影响。并采用红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、氢核磁共振谱(1HNMR spectroscopy,1HNMR)对甘蔗渣和羧甲基化产物表征。结果表明,机械活化对甘蔗渣羧甲基化反应具有明显的强化作用,经机械活化预处理后的甘蔗渣比原甘蔗渣更容易进行羧甲基化反应,取代度随着活化时间的延长先增大后减少。机械活化破坏了甘蔗渣中木素对纤维素的包裹作用,结晶结构受到破坏,降低纤维素的结晶度,醚化化试剂更容易渗透到甘蔗渣内部使纤维素发生羧甲基化反应,降低了对固液比、氢氧化钠/氯乙酸比、H2O/底物比、反应时间、反应温度的依赖性,提高了反应活性。在固液比为1∶18 g/m L,氢氧化钠/氯乙酸(摩尔比)为2∶1,H2O/底物比为1∶1 m L/g,75℃醚化2.0 h条件下,制得甘蔗渣羧甲基纤维素的取代度高达1.521,黏度为13 m Pa·s。研究结果将为制备高取代度羧甲基纤维素提供依据和基础数据。

花状BiOBr催化剂制备及对废水底物降解的光催化特性

以Bi（ N0 3 ）3·5 H20 为铋源,KBr为溴源,采用水热法调节不同前驱液pH值制备花状BiOBr光催化剂,并用X-射线衍射（XRD） 、扫描电子显微镜（SEM） 、红外光谱（FTIR）和紫外-可见光漫反射光谱（UV- vis）对产品进行结构表征.同时,在花状BiOBr光催化降解甘蔗糖蜜酒精废水反应中考察了催化剂用量、溶液pH值、通氧量、电子捕获剂用量及光照强度对糖蜜酒精废水脱色率的影响,并进行正交试验优化.结果表明,水热产品均属于四方晶系的BiOBr,其带隙能为2. 5 7 - 2. 65 eV.花状BiOBr能有效降解甘蔗糖蜜酒精废水中的有机物质,废水脱色率显著提高.在400 W 金属卤化物灯照射下反应180 min、添加3.0 g .L^-1 BiOBr光催化剂、通氧量为120L . h^-1（M 档）、废水pH值为0. 11、电子捕获剂KBrO3 添加量为3. 0 g .L^-1 、离液面9 cm高度条件下,花状BiOBr光催化降解经3 0 倍稀释的甘蔗糖蜜酒精废水的脱色率为98. 5%,CODCr去除率为51. 8% .四方晶系花状BiOBr晶体的可见光催化糖蜜酒精废水过程符合一级动力学反应.

机械活化干法制备玉米羧甲基淀粉工艺研究

以玉米淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化干法制备羧甲基淀粉。以取代度(degree of substitution,DS)为评价指标,通过单因素和正交实验设计优化玉米羧甲基淀粉制备工艺。采用红外光谱(sourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(x-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对羧甲基淀粉的结构进行表征。结果表明,机械活化干法制备羧甲基淀粉最佳工艺条件:淀粉与氯乙酸钠摩尔比为1∶1、淀粉与氢氧化钠摩尔比为1∶1.25(以淀粉干基计)、球磨时间为90 min,球磨温度为60℃,球磨转速为380 r·min-1、球磨介质堆体积500 m L,在该实验条件下制备的玉米羧甲基淀粉的取代度为0.5086。FTIR、XRD、SEM进一步证实玉米淀粉发生了醚化反应。

稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶溶剂热法合成及其发光性能

以水-乙二胺二元溶剂热法及热处理合成了四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶。考察了混合溶剂比例、煅烧温度及掺杂稀土离子等条件对钨酸钙发光性能的影响,并分析了其形成机理。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和光致发光(PL)光谱等对钨酸钙结构、形貌及其性能进行了表征。结果表明:在水与乙二胺体积比为1∶2、反应温度为160℃、反应时间为24 h条件下合成前驱物,前驱物经800℃煅烧得到四方晶系稀土掺杂花状钨酸钙纳米晶;掺杂不同稀土离子得到在紫外光激发下发出不同颜色光的钨酸钙基荧光粉。

Ostwald熟化效应水热合成“花状”六棱柱β-NaYF_4微晶管

以柠檬酸钠为螯合剂,采用简单的水热法合成了"花状"六棱柱β-NaYF4:Ln3+(Ln=Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Er)微晶管。利用XRD、SEM和荧光分光光度计对样品的结构、形貌和荧光等进行表征。XRD结果显示,在反应温度为180℃的水热条件下,不同的反应时间得到的样品均为纯六方相NaYF4。SEM结果表明随着水热反应时间的增加,样品通过晶核成熟和Ostwald熟化效应,由形貌规则的六方棱柱演变成尺寸均匀,直径约为10μm,长约为20μm的"花状"六棱柱微晶管,柠檬酸钠和富余的F-在微晶体的形貌演变过程中起到很大的调节作用。对不同稀土离子掺杂微晶体的发光机制进行了简单的探讨。

SrWO_4:Tb^(3+)微球的合成及其发光性能

以六次甲基四胺(MSDS)为辅助剂,采用简单沉淀法合成四方晶系白钨矿结构的SrWO_4:Tb^(3+)微米球,考察掺杂不同含量铽、添加不同量辅助剂等因素对产物的光致发光性能的影响,利用XRD、SEM、FTIR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在253nm的紫外光激发下,产物在545nm处有强的发射峰,相对水热法合成的SrWO_4:Tb^(3+)微米球有更好的发光强度。

二元溶剂热法合成花生状CaWO_4∶Tb^(3+)及其发光性能研究

分别以水和乙醇、乙二醇的二元溶剂热法及热处理合成四方晶系CaWO_4∶Tb^(3+)球状、花生状微晶结构,利用XRD、SEM、FT-IR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在不同溶剂中,反应温度为120℃,反应时间为24h的溶剂热条件下所得前驱物置于600℃煅烧后分别得到四方晶系CaWO_4∶Tb^(3+)微球、花生状微晶结构;用253nm的紫外光激发产物都发射出绿色光;花生状CaWO_4∶Tb^(3+)的荧光强度明显强于微球。

超声波辅助合成YOF:Tb^(3+)荧光粉及其荧光性能

以Tb4O7与Y2O3为主要原料,用超声波辅助合成前驱体,经高温煅烧后合成了稀土YOF:Tb3+绿色荧光粉。采用XRD、SEM和荧光分光光度计对样品的结构、形貌和荧光性能进行分析。样品XRD表明,产物为四方晶系YOF:Tb3+,结晶度较好。SEM表明合成的荧光粉为100mm^200nm左右的纳米颗粒。荧光分析显示,荧光粉的荧光性能受前驱体辅助合成方式及Tb3+掺杂浓度等各种因素影响。在230nm的紫外光激发下,40℃的低温超声波辅助下合成的前驱体经过煅烧后制得的荧光粉荧光性效果好。当Tb3+的摩尔掺杂浓度大于5%时,出现浓度淬灭现象。

新型Ag/TiO_2-NTs复合材料合成及其抗菌性能研究

采用水热法制备了TiO2纳米管,并采用光化学沉积法制得含Ag量不同的Ag/TiO2-NTS纳米管复合材料;利用XRD、TEM等分析手段对Ag/TiO2-NTS复合材料进行表征,并研究了Ag/TiO2-NTS复合材料的抗菌性能.采用琼脂孔穴扩散法探索了水热反应时间、煅烧温度、载银量对不同菌种抗菌性能的影响.结果表明:水热反应24h,煅烧温度为400℃,掺银量1%的Ag/TiO2复合材料对枯草芽孢杆菌的抗菌性能最好,抑菌圈直径达14.6mm.

水热法合成YVO_4:Eu^(3+)荧光粉及其发光性能研究

以氧化钇和氧化铕为原料,采用简单的水热法合成YVO4:Eu3+荧光粉,利用XRD、SEM、FTIR和荧光光谱仪对其结构、形貌及其性能进行表征.XRD结果表明:产物为四方晶系YVO4:Eu3+.SEM显示样品为不规则棉花团状.探讨了水热反应温度、反应时间、p H、表面活性剂等因素对产物荧光性能的影响。用波长为283 nm的近紫外光激发,荧光粉的特征发射峰分别对应于Eu3+的5D1→7F1(539nm),5D0→7F1(596nm),5D0→7F2(619nm)电子跃迁.最强发射峰位于619nm处,属于Eu3+的特征红光发射.

木薯羧甲基淀粉的机械活化固相化学法制备、表征及其特性

以木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化固相化学反应法制备羧甲基淀粉。以取代度为评价指标,通过单因素和正交试验设计优化确定最佳制备工艺,采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对羧甲基淀粉的结构进行表征,并考察羧甲基淀粉的理化特性。结果表明,最佳工艺参数为淀粉与氯乙酸钠物质的量比1∶1、反应温度50℃、反应时间1.5 h、氢氧化钠溶液质量分数18.8%、搅拌速率380 r/min、球磨介质堆体积500 m L,在此条件下制备的羧甲基淀粉取代度为0.540 1。FTIR、XRD、SEM检测进一步证实木薯淀粉发生了羧甲基化反应。理化特性结果显示,羧甲基淀粉的黏度升高,溶解度增大,吸水性、保水性、冻融稳定性、抗酸碱性、抗酶解性等均得到较好的提高。

机械活化干法制备硬脂酸木薯淀粉酯

为获得制备硬脂酸淀粉酯的新工艺,采用机械活化干法制备木薯硬脂酸淀粉酯。以取代度和反应效率为指标,分别探讨硬脂酸用量、盐酸用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉硬脂酸酯反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明,机械活化明显提高了木薯淀粉的酯化反应活性。通过正交试验确定了制备硬脂酸酯的最佳工艺条件为:硬脂酸质量分数5%、盐酸质量分数0.14%、球磨温度50℃、球磨时间60 min、搅拌速度380 r/min、球磨介质堆体积500 mL,在此条件下制备的木薯硬脂酸酯淀粉的取代度为0.007 1,反应效率为28.77%。并采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对木薯硬脂酸淀粉酯的结构进行了表征。检测结果显示,木薯硬脂酸淀粉酯具有良好的乳化能力。

一锅法合成六边形CdTe纳米片及应用于细胞标记

以亚碲酸钠(Na_2TeO_3)为碲源,L-半胱氨酸为稳定剂,水相合成CdTe纳米晶,通过二次滴加L-半胱氨酸和H_2O_2制备CdTe六边形纳米片.采用扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)和荧光光谱(FL)测试手段对合成产物的形貌及光学性能进行了表征.除此之外,通过细胞成像发现,CdTe纳米片应该是先被吸附在细胞膜上,然后逐渐进入细胞质,在细胞内均匀分布开来.结果显示:L-半胱氨酸稳定的CdTe六边形纳米片具有良好的荧光特性和生物相容性,在生物传感和细胞标记领域具有重要的应用价值.

金花茶黄烷酮3-羟化酶基因CnF3H的克隆及表达分析

本研究利用反转录PCR和RACE方法,从中国珍稀濒危植物金花茶(Camellia nitidissima)花瓣中获得了黄烷酮3-羟化酶(flavanone 3-hydroxylase,F3H)基因的c DNA全长,命名为Cn F3H,Gen Bank登录号为HQ290517。碱基序列分析表明,该Cn F3H基因c DNA序列全长为1 360 bp,5'非翻译区(untranslated regions,UTR)长54 bp,3'UTR长202 bp,开放阅读框长为1 104 bp编码367个氨基酸。氨基酸序列比对分析表明,Cn F3H与茶(C.sinensis)F3H同源性高达99%。二级结构预测表明,无规则卷曲在Cn F3H蛋白结构中所占比例最大,其次为α-螺旋和延伸链。相对荧光定量PCR分析表明,Cn F3H基因的表达量在幼蕾期、初蕾期和膨大期的表达量较高,之后逐渐降低;Cn F3H基因在花器官不同部位中均有表达,其表达量高低顺序为雄蕊、花瓣、萼片、雌蕊和苞片。本研究为全面深入地研究金花茶花色形成的分子调控机理提供了充实的理论依据。

SDBS辅助合成Y2O3/Ag3VO4光催化剂及其催化可见光降解罗丹明B

以V_2O_5,AgNO_3和Y(NO_3)_3×6H_2O为原料、十二烷基苯磺酸钠为辅助剂,采用直接沉淀法和浸渍法制备单斜晶相Ag_3VO_4和Y_2O3_/Ag_3VO_4复合催化剂,表征了产物的结构和形貌,并分析了其形成机理;在可见光下研究了其催化可见光降解罗丹明B(Rh B)的性能.结果表明,所得Y_2O_3/Ag_3VO_4复合催化剂吸收边相对纯相Ag_3VO_4发生红移,禁带宽度减小至1.83 e V,电子-空穴对复合几率降低,对Rh B有较好的可见光催化活性和稳定性,可见光照射15 min后,0.08 g 3%Y2O_3/Ag_3VO_4催化200 m L 8 mg/L Rh B溶液的降解率达94.2%.

哑铃状超支化液晶化合物的合成研究

以对苯二甲酰氯和对羟基苯甲酸及超支化H20为原料制得哑铃状液晶聚合物（HLCP-OH）。采用红外光谱、示差扫描量热分析、偏光显微镜及广角X衍射分析对其结构进行了表征,并研究了HLCP-OH用量对其环氧复合材料的力学性能、热性能的影响。结果表明,HLCP-OH具有向列型液晶织构,添加质量分数为5%时可使环氧复合材料的冲击强度提高近2倍,热分解温度提高5～30℃。

机械活化固相醚化法制备羧甲基淀粉和羧甲基壳聚糖混合物及其溶解性能

羧甲基木薯淀粉和羧甲基壳聚糖混合物不仅可有效改善淀粉物化性质,还可引入抑菌性能好的羧甲基壳聚糖。以木薯淀粉、壳聚糖为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化固相醚法制备羧甲基木薯淀粉和羧甲基壳聚糖混合物。以黏度为评价指标,通过单因素和正交试验设计优化确定最佳制备工艺,采用红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)对羧甲基淀粉的结构进行表征,并考察混合物的取代度和溶解度。结果表明,机械活化破坏了淀粉、壳聚糖的结晶结构,降低结晶度,醚化试剂更容易渗透到内部使淀粉、壳聚糖发生羧甲基化反应。最佳工艺参数为:淀粉与壳聚糖质量比0.5:0.5、淀粉与氯乙酸钠的摩比1:0.9、氢氧化钠质量分数18.8%(占淀粉干基质量)、球磨温度50℃、球磨时间60 min、转速380 r/min、磨球体积500 m L。在该试验条件下制备得到的羧甲基木薯淀粉和羧甲基壳聚糖混合物的黏度为1025 m Pa·s,其中羧甲基木薯淀粉的取代度为0.79,羧甲基壳聚糖的总取代度为1.17,溶解度为90.87%,且随着壳聚糖比例增大,混合物溶解度不断减小。FTIR、XRD、SEM进一步证实木薯淀粉、壳聚糖均发生了羧甲基化反应。