聚1,4-二氨基蒽醌/多壁碳纳米管复合物的制备及其电化学性质研究

以多壁碳纳米管为基板,运用简单磁力搅拌方法,通过π-π堆积作用,使1,4-二氨基蒽醌负载于多壁碳纳米管材料上,获得了聚氨基蒽醌/多壁碳纳米管复合物（PDAAQ/MWCNTs）。采用傅立叶红外光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、循环伏安（CV）和恒流充放电（GCD）等方法对PDAAQ/MWCNTs的结构和性能进行表征。结果发现3~4 nm厚的聚氨基蒽醌层原位生长在多壁碳纳米管上,这种独特的结构极大地增加了复合物的比表面积和聚氨基蒽醌的利用率。分散性能好的PDAAQ/MWCNTs复合物具有高的赝容性能。

方形花状Bi_2WO_6可见光催化降解制革废水

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Na_2WO_3·2H_2O为原料,EDTA为络合剂,辅助水热法合成Bi_2WO_6光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、紫外—可见漫反射光谱(DRS)等测试手段对产品进行表征。同时,在Bi_2WO_6光催化降解制革废水反应中考察了催化剂投加量、空气通入量、溶液pH值、双氧水用量及光照强度对制革废水COD_(cr)去除率的影响。结果表明,Bi_2WO_6光催化剂的结晶度良好,具有Bi_2WO_6特征峰,为规则方形花状Bi_2WO_6,其带隙能为2.696eV。Bi_2WO_6能有效降解制革废水中的有机物质,废水的COD_(cr)去除率显著提高。通过正交实验确定了降解制革废水最佳工艺条件为:Bi_2WO_6光催化剂的投加量为2.0g/L,自然pH值,体积分数2%H_2O_2,空气通入量为中档,灯液光照距离为11cm,可见光照射3.0h。该条件下,制革废水的脱色率和COD_(cr)去除率分别达到91.5%和92.6%,达到了国家相关排放标准。Bi_2WO_6晶体的可见光催化降解制革废水过程符合一级反应速率动力学方程。

铝合金阳极氧化对氧化膜显微硬度和粘接性能的影响

为了获得膜层显微硬度和粘接强度都较高的铝合金阳极氧化工艺,通过阳极氧化在2024铝合金表面制备氧化膜,根据正交试验来确定氧化工艺参数对铝合金阳极氧化膜显微硬度和粘接性能的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)等分析氧化膜的相组成、化学组成和表面形貌,并研究电流密度对氧化膜厚度的影响以及氧化膜厚度对膜层显微硬度和粘接强度的影响。结果表明:氧化工艺参数对氧化膜显微硬度的影响程度为电流密度>电解液中H_2SO_4浓度>氧化时间;采用2种胶粘剂粘接后,氧化工艺参数对氧化膜粘接强度的影响程度有所不同,然而电流密度均为最主要的影响因素;经过阳极氧化处理,铝合金表面的显微硬度和粘接强度均有很大提高,快固结构胶的粘接强度比改性丙烯酸酯胶的高;铝阳极氧化膜的厚度随电流密度增加而增大,在适宜的电流密度范围内氧化膜厚度的增加会导致膜层显微硬度和粘接强度的增大;氧化膜的相组成为非晶结构,主要元素为Al和O,均不因电流密度的变化而变化;铝合金阳极氧化膜表面形貌的优劣、孔隙率与氧化膜显微硬度及粘接强度的大小密切相关。

水热法一步合成球状AgBr/Ag3PO4复合催化剂及其光催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为Br源,采用水热法一步合成球状AgBr/Ag_3PO_4复合光催化剂,利用XRD、SEM、DRS及PL等对其结构和形貌进行分析,以水中微污染物甲基橙(MO)的降解评价AgBr/Ag_3PO_4复合物可见光催化活性。结果表明:产物是球状的AgBr/Ag_3PO_4复合物,AgBr/Ag_3PO_4复合物较纯相的AgBr或Ag_3PO_4都有更好的可见光催化活性,当Br/P的质量比为1∶10时所得复合物的催化活性最好,0.08g该复合物经过可见光催化降解MO(200mL,8mg/L)溶液10min后降解率达到95.52%,是相同条件下沉淀法产物降解率的1.5倍,循环降解3次后降解率达85.62%。

色胺酮卤代衍生物的合成、抗肿瘤活性及其与G-四链体DNA相互作用研究

色胺酮（Tryptanthrin，Try）是重要的天然吲哚喹唑啉类生物碱，本文首次合成了2，8-二溴色胺酮（Br-Try）及8-碘色胺酮（I-Try），并研究其抗肿瘤活性；以G-四链体DNA为靶点研究其作用机制。化合物与BEL-7404、HepG2、NCI．H460、Tj24等四种肿瘤细胞株的体外抗肿瘤活性和HL-7702正常肝细胞株的毒性实验表明，Br-Try和I-Try表现出比Try的抗肿瘤活性有不同程度的增强，而对正常细胞毒性减弱的结果。Br—Try对BEL-7404、NCI-H460和T-24肿瘤细胞株表现出比Try和顺铂更强的抗肿瘤活性，IC50值在7．08～9．68p．M，而I-Try只对HepG2细胞株表现了比Try和顺铂增强的抑制活性，Ic50值为15．78±0．33μM。初步的作用机制分析表明，三种化合物与G一四链体DNA有较强作用．以Br-Try最强。

水热合成锰离子掺杂磷酸银及其光催化性能

以水热法合成了二价锰离子掺杂的磷酸银多面体光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)等对光催化剂进行了表征。以亚甲基蓝溶液为模拟污染物检测了光催化剂的光催化活性,考察了掺杂不同量二价锰离子的磷酸银对亚甲基蓝溶液光催化性能的影响。结果表明:制备的光催化剂为立方晶相多面体磷酸银,二价锰离子在磷酸银内部形成缺陷能级或杂质能级,提高了光生电子-空穴对的分离效率,提高了光催化活性。掺杂6%(物质的量分数)二价锰离子的磷酸银的催化活性最高,0.08 g光催化剂降解200 m L质量浓度为8 mg/L的亚甲基蓝溶液,10 min后降解率达到98.19%。

染色和封孔对铝阳极氧化膜结构和耐蚀性的影响

目前,染色和封孔对铝阳极氧化膜的结构和耐蚀性的影响尚不清楚,且有机染色工艺还不够好。采用200 g/L H2SO4电解液在高纯铝表面制备了综合性能良好的阳极氧化膜,通过含芳香烃的有机偶氮染色剂DLM2203和DLM2707对铝阳极氧化膜进行染色处理,用沸水对染色膜进行封孔处理。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪等分析铝阳极氧化膜及染色膜的表面形貌和相组成,并采用动电位极化曲线、电化学阻抗谱等分析铝阳极氧化膜和染色膜的耐蚀性能。结果表明:铝阳极氧化膜染色均匀,表面平整;染色膜经过沸水封闭处理后,其外观颜色变浅;铝阳极氧化膜经染色处理后,厚度和显微硬度都略有增大;沸水封闭导致染色膜厚度略有增大,而显微硬度减小;铝阳极氧化膜的部分孔洞可被DLM2203染色剂充分吸附而成功染色;DLM2707有机染色剂对铝阳极氧化膜有一定的腐蚀作用;铝阳极氧化膜和2种染色膜的相组成相同;偶氮染料分子可以吸附在铝阳极氧化膜的多孔结构内与表面上;染色膜的腐蚀电流密度相对于高纯铝降低了4个数量级,耐蚀性能较好;铝阳极氧化膜与染色膜的阻抗值均处在同一数量级上,耐腐蚀性能基本相近。

棱形十二面体Ag_3PO_4微晶的辅助合成及其可见光催化性能

以六次甲基四胺(HMTA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为混合辅助剂,采用沉淀法合成了立方晶相棱形十二面体Ag3PO4微晶,对其进行了表征,并通过降解罗丹明B考察了其可见光催化活性。实验结果表明:以0.10g(25 g/mol(以Ag NO3计))HMTA和0.10 g PVP为混合辅助剂合成的棱形十二面体Ag3PO4微晶,其禁带宽度为2.17e V,对罗丹明B有较好的可见光催化活性;在8 mg/L罗丹明B溶液中加入0.4 g/L Ag3PO4,可见光照射12 min时,未添加辅助剂以及分别添加0.10 g PVP、0.10 g HMTA、0.10 g HMTA和0.10 g PVP混合辅助剂制备的Ag3PO4对罗丹明B的降解率分别为67.59%,76.25%,91.88%,99.64%;棱形十二面体Ag3PO4微晶重复使用4次后,罗丹明B的降解率仍达91.59%,说明该光催化剂具有较好的重复使用性能。

溴代色胺酮铁(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及与DNA的作用研究

以天然的生物碱色胺酮(Try)为起始原料,合成了卤代衍生物8-溴色胺酮和其铁配合物[Fe(8-Br-Try)4](1)。X单晶衍射分析表明,配合物1是由中心铁(Ⅱ)原子与两个8-溴色胺酮配体三齿螯合配位,形成一个六配位的变型八面体几何构型。采用紫外吸收光谱和荧光光谱等分析方法研究了配合物1与G-四链体HTG21DNA的相互作用,发现这个化合物与DNA的结合能力较强,它与DNA的紫外结合常数为8.70×10~6 dm^3·mol^(-1)。琼脂糖凝胶电泳实验进一步表明,配合物1能对pUC19质粒DNA产生切割作用。

Ni^2＋离子掺杂Ag3PO4纳米微球的水热合成及其光催化性能

以硝酸银、磷酸氢二钠为主要原料,采用水热法制备了高催化活性Ni^(2+)离子掺杂磷酸银(Ag_3PO_4)光催化剂,通过XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis、DRS和PL等对其进行表征。以亚甲基蓝溶液为模拟废液进行光催化降解实验来评价磷酸银光催化活性,探讨了掺杂不同摩尔质量Ni^(2+)离子对产物催化性能的影响。结果表明,产物为立方晶相磷酸银纳米微球。0.08g试样经过可见光催化降解浓度为8mg/L的亚甲基蓝溶液(200mL),催化降解6min后,掺杂摩尔分数为2%Ni^(2+)的Ag_3PO_4样品降解率为94.52%,3次循环降解后,降解率达仍达到89.76%。

YAG:Ce^(3+)@SiO_2核壳结构荧光粉制备及荧光特性

以碳酸氢铵和氨水混合溶液为沉淀剂,采用甲醇辅助共沉淀法制备以SiO_2为核、YAG:Ce^(3+)为壳的核壳结构YAG:Ce^(3+)@SiO_2纳米荧光粉。采用热分析(TG-DTG)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(PL)对粉体进行表征。XRD表征结果表明,前驱体经过1 000℃煅烧3 h制备的YAG:Ce^(3+)样品为YAG纯相,YAG:Ce^(3+)@SiO_2样品为YAG相和SiO_2相。TEM表征结果表明,YAG:Ce^(3+)@SiO_2核壳结构中SiO_2核的大小为30~40 nm、壳厚约为10 nm。YAG:Ce^(3+)@SiO_2荧光粉激发光谱为双峰结构,主要激发峰为451 nm,与Ga N的蓝光发射匹配;发射光谱为一宽带,主峰波长为525 nm,能与Ga N的蓝光组合形成高亮度白光。而且YAG:Ce^(3+)@SiO_2的激发光谱和发射光谱的强度比YAG:Ce^(3+)粉体强。

六方盘状NaYF_4∶Ln^(3+),Li^+微晶的水热合成及其发光性能

以柠檬酸三钠为辅助剂,采用低温水热法合成了不同稀土离子掺杂NaYF_4∶Ln^(3+),Li^+(Ln^(3+)=Dy^(3+),Eu^(3+),Tb^(3+))发光材料。XRD分析结果表明得到样品为六方晶系NaYF_4。SEM图像显示使用柠檬酸三钠为辅助剂,得到由纳米片自组装而成,直径约为2μm,厚度约为200nm的六方盘状结构NaYF_4∶Ln^(3+),Li^+。同时探讨了金属Li+浓度变化对合成NaYF_4∶Ln^(3+)发光材料发光性能的影响,与非掺杂Li+样品比较,Li^+离子的引入能明显提高NaYF_4∶Ln^(3+)的发光性能。

由色胺酮合成卤代Phaitanthrin A及其对DNA的切割作用

色胺酮(Tryptanthrin)和Phaitanthrin A是药用植物马蓝(Strobilanthes cusia)、蓼蓝(Polygonum tinetoriumL.)、菘蓝(Isatis tinctoria L.)的生物碱有效成分。本文以卤代色胺酮:8-溴色胺酮(1)和8-碘色胺酮(2)为底物,在溶剂热条件下,一步合成8-Br-Phaitanthrin A(3)和8-I-Phaitanthrin A(4),通过~1H NMR、^(13)C NMR及X-射线单晶衍射方法确定化合物3、4的结构和手性构型。光谱法和凝胶电泳法研究表明,两个卤代Phaitanthrin A均对DNA具有较强的切割作用。

水溶性CdTe纳米棒的制备及在细胞成像中的应用

以亚碲酸钠(Na_2TeO_3)为碲源,半胱氨酸(L-Cys)和巯基乙酸(TGA)为双修饰剂在水相中快速合成高质量CdTe纳米棒。通过紫外可见分光光谱仪、荧光光谱仪、扫描电子显微等相关方法对产物进行表征。实验结果表明,所制备的CdTe纳米棒具有强的紫外吸收和高荧光特性及均匀的微米级棒状形貌。更重要的是通过细胞成像发现,尺寸较大的CdTe纳米棒主要进入细胞质中,不能进入细胞核。本文的研究显示:L-Cys/TGA双修饰CdTe纳米棒具有良好的荧光特性和生物相容性,在生物传感和细胞成像领域具有重要的应用价值。

百香果-芒果复合饮料生产工艺及其稳定性研究

采用单因素试验和正交试验,对百香果-芒果复合饮料生产工艺及其稳定性进行了研究。结果表明,百香果-芒果复合饮料的最佳配方为:百香果汁5%,芒果汁25%,蔗糖10%,柠檬酸0.04%;同时加入0.3%琼脂,0.3%CMC,在90℃灭菌10 min,可获得口感优良、质量稳定的复合饮料。

响应面优化杨梅果酒发酵工艺及其抗氧化性

目的:优化杨梅果酒的发酵工艺。方法:以酒精含量为响应值,在单因素实验基础上,以含糖量、接种量、发酵时间、p H、发酵温度为实验因素,采用响应面法建立数学模型,筛选最佳发酵工艺条件;并通过杨梅酒对羟自由基、ABTS+自由基、DPPH自由基和超氧阴离子自由基的清除作用来研究其抗氧化活性。结果:通过二次回归模型响应面分析,确定杨梅酒发酵最佳工艺条件为:接种量0.03%,含糖量22%,发酵温度28℃,发酵时间7 d,p H3.5,此条件下杨梅酒酒精含量为10.87%,模型方程理论预测值为11.03%,两者相对误差小于2%。杨梅酒具有一定的抗氧化活性,对ABTS+自由基的清除率为55.47%,对羟基自由基清除率57.24%,超氧阴离子清除率48.15%,DPPH自由基抑制率达到88.65%。结论:采用响应面法优化得到了杨梅酒发酵的最佳工艺,该工艺方便可行。

大黄素铜锌配合物与牛血清白蛋白的相互作用研究

采用荧光猝灭光谱、同步荧光和紫外光谱研究并比较大黄素及其铜、锌配合物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。大黄素及其配合物均能显著猝灭BSA的内源荧光并以静态猝灭为主。在293K和300K时,大黄素及其铜、锌配合物与BSA结合常数分别为(L·mol^(-1)):4.57×10~4,1.76×10~4、1.28×10~5和2.72×10~4,0.980×104,2.34×10~4;根据热力学参数判断大黄素铜、锌配合物与BSA之间的作用力主要为范德华力和氢键;依据F9rster非辐射能量转移理论,计算出大黄素及其铜、锌配合物在蛋白质中的结合位置与色氨酸残基间的距离分别为为2.24、2.37和2.82 nm。结果还表明金属离子如铜、锌离子的存在会显著影响大黄酸与BSA的结合,同步荧光光谱研究表明大黄素铜、锌配合物都未能够使BSA构象发生变化。大黄素形成配合物后与BSA的结合发生较大变化,会对大黄素及金属离子的储运产生影响。

皮革厂肉膜下脚料营养物质与重金属分析

对皮革厂下脚料肉膜的脂肪、蛋白质、重金属和硫的含量进行分析。结果表明,采用酸水解法测定肉膜中的脂肪含量为4%~5%;双缩脲法测定蛋白质的含量为1.5%左右;火焰原子吸收光谱法测定重金属含量,镉的含量为0.75 mg/kg,高于鸡、猪配合饲料国家标准值(0.5 mg/kg),其他重金属含量符合配合饲料国家标准值;重量法测定硫的含量约0.9%。

一种桉树基多孔碳-SiO_2固相萃取柱的制备及性能表征

以桉树枝作为前驱体,在高温作用下,通过氮气保护碳化获得桉树基多孔碳材料,并对其进行羧基化,将羧基化多孔碳与二氧化硅混合作为填料制备固相萃取柱。研究萃取柱吸附重金属Hg^(2+)溶液过程和效果,经条件优化试验表明,当洗脱剂为硝酸、转速为1r/s、浓度为1mol/L时,柱子的洗脱效果最好。结果显示,所制备的多孔碳具有较好的吸附能力,是较好的固相萃取柱填料,极大地拓宽了桉树的用途。