浅谈药品检验和食品检验用滴定液的区别

随着食品药品监督管理部门行政监管范围的不断扩大，由其设置的药品检验机构所承担的检验对象也由原来单纯的药品扩大到现在的药品、食品、化妆品等。对于药品检验机构来说，要做好食品的检验工作，必须转变原有药品检验的业务管理模式，以适应食品、药品检验的不同需求。

以药品检测车为平台 提高药品监督抽验效能

目的总结药品检测车运行以来的工作经验。方法介绍了以药品检测车为平台,加强行政与技术监督的协作,提高药品监督抽验效能的做法和体会。结果与结论药品检测车正式运行,使药品抽样工作由以往的单一抽验批次改变为通过药品检测车快检技术对药品进行初筛,建立了以抽验药品不合格批次及不合格率为主要考核指标的"靶向抽样"的新机制。

充分发挥技术支撑作用 药品检测车运行初见成效

目的总结药品检测车运行以来的工作经验。方法介绍了以药品检测车为平台,充分发挥技术支撑的作用,大胆创新,积极探索新的药品快速检测方法。结果与结论通过实践证明,药品检测车已逐渐显现其在药品监督管理中的作用。

TLCS法对广西产喜树果中喜树碱含量动态积累的研究

目的：建立喜树果药材中喜树碱含量的TLCS测定方法,并对喜树果药材中喜树碱含量的动态积累进行分析,确定喜树果的最佳采收期。方法：采用硅胶H-CMC-Na薄层板,展开剂为氯仿-丙酮（7∶3）,单波长线性扫描,λs=360 nm。结果：喜树碱在0.0542～0.3252μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为97.13%,RSD=1.76%;6个产地不同时间采集喜树果药材喜树碱含量的动态积累情况相似,均为8～9月份喜树碱含量较高。结论：该方法简便、准确、可靠,可作为喜树果中喜树碱含量的测定方法;广西产喜树果最佳采收期应为每年的8～9月份。

广西山绿茶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立山绿茶药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱(5μm,4.6mm×150mm),乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长340nm,柱温30℃,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理。结果:建立了山绿茶药材的HPLC指纹图谱,以芦丁为参照峰,确立了山绿茶药材指纹图谱中的12个共有峰。结论:所建立的指纹图谱有较强的针对性,为山绿茶的研究开发以及制定山绿茶的质量标准提供了科学依据。

对食品中苏丹红染料检测方法的修改建议

目的:对食品中苏丹红染料检测的国家标准方法提出修改建议。方法:采用高效液相色谱法,将原标准中标准曲线制备的溶剂由正己烷修改为丙酮。结果:加标试验(回收率)目标峰保留时间与标准品的保留时间对应一致。结论:解决了不能以保留时间定性的关键问题。

薄层扫描法测定不同产地喜树果中的喜树碱

目的采用薄层扫描法测定喜树果中的喜树碱，评价不同产地喜树果药材的质量。方法采用羧甲基纤维素钠作为黏合剂；展开剂为氯仿-丙酮（7：3）；单波长线性扫描法测定，λs=360nm。结果喜树碱0．0542—0．3252μg与峰面积线的性关系良好，回归方程为：Y=97．19X-55．07（r=0．9928），平均回收率为97．13％，RSD=1．76％（n=6）。结论所建方法准确可靠，不同产地喜树果药材中喜树碱含量有一定差异。

多波长HPLC法同时测定清胃黄连片中4种成分的含量

目的:用多波长高效液相色谱法同时测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量。方法:采用phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%三乙胺水溶液(B,以磷酸调pH值至3.0)为流动相梯度洗脱,检测波长分别为238 nm(栀子苷)、280 nm(黄芩苷)、348 nm(盐酸小檗碱)和250 nm(甘草酸铵)。结果:栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种成分色谱峰分离符合要求;该4种成分加样回收率分别为102.5%(RSD=2.6%)、101.6%(RSD=2.9%)、102.6%(RSD=2.2%)和102.8%(RSD=2.1%);3批样品中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵每片平均含量分别为3.11 mg、14.66 mg、14.43 mg和8.04 mg。结论:利用多波长高效液相色谱法能同时测定清胃黄连片中4种有效成分的含量,结果准确、可靠。

超声提取-毛细管气相色谱法全分析倒刺鲃组织中的脂肪酸

采用Folch液超声提取倒刺鲃组织样品中的脂肪,脂质提取液经氢氧化钾-三氟化硼甲酯化后进行气相色谱分析。采用100∶1分流比进样,220-240℃程序升温操作,BPX70石英毛细管柱（60m×0.25mm）分离,火焰离子化检测器检测。利用标准品对照并结合线性程序升温等当碳链长（ECL^T）值对照的方法对脂肪酸组分包括存在双键异位的不饱和脂肪酸进行定性。测定了野生和箱养倒刺鲃肌肉与脂肪中17种脂肪酸的含量。结果表明箱养倒刺鲃的脂肪酸营养结构与野生倒刺鲃无明显区别,不饱和脂肪酸占大多数,单不饱和脂肪酸含量高于多不饱和脂肪酸,n-6族不饱和脂肪酸含量明显高于n-3族。

杨梅素分散片质量标准的实验研究

目的：建立杨梅素分散片的质量标准。方法：采用紫外光谱和红外光谱对杨梅素分散片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中杨梅素进行含量测定;并对分散片的溶出度、分散均匀性进行了检查。结果：杨梅素分散片乙醇溶出物的紫外光谱和红外光谱与杨梅素基本一致;HPLC方法学考察显示杨梅素在0.071-0.165 mg/mL范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,r=1.000 0,加样回收率为98.55%（n=6）,RSD=1.92%;溶出度、分散均匀性均优于普通片。结论：所建立的方法简便易行,重现性好,专属性强,可作为杨梅素分散片的质量控制方法。

微波炮制焦栀子的正交试验研究

[目的]对焦栀子的炮制工艺进行优选试验。[方法]采用正交试验法,选择微波火力、加热时间、颗粒大小3个因素,每个因素各取3个水平,按L9(3)4正交表安排试验。[结果]以微波火力80%,加热时间4min,小粒为最佳工艺。[结论]微波法炮制焦栀子的工艺是可行的。

舒泌通片质量标准研究

目的:完善改变剂型的制剂舒泌通片的质量控制方法。方法:采用薄层鉴别和高效液相色谱法,其中含量测定以蒙花苷为对照品,检测波长为334nm,甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)为流动相。结果:通过方法学考察,蒙花苷进样量在0.051 0～0.663 0μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.08%,RSD为0.93%。结论:薄层鉴别,方法专属,斑点清晰;含量测定方法简便,准确,重复性好,无干扰,可有效控制舒泌通片的质量。

对合成樟脑中卤化物检查方法的修改建议

目的对2010年版《中华人民共和国药典》(二部)新收载的合成樟脑中卤化物检查方法提出修改建议。方法对现行版《药典》中合成樟脑新增检查项目卤化物检查方法进行比较。结果与改进法相比,2010年版药典合成樟脑中卤化物检查方法存在用量不严谨、操作不规范、表述不清楚的缺陷。结论应参照改进方法,完善2010年版《中国药典》(二部)所收载的合成樟脑中卤化物检查方法并及时修订。

复方维U颠茄铋铝片崩解时限探讨

目的对复方维U颠茄铋铝片崩解时限检查提出合理性建议。方法依据中国药典附录中的有关的标准,对复方维U颠茄铋铝片崩解时限与性状的相关性进行分析、探讨。结果复方维U颠茄铋铝片崩解时限检查标准未能兼顾2种不同剂型。结论应全面考虑,制定与复方维U颠茄铋铝片不同剂型相对应的崩解时限检查方法。

六味葛蓝降脂片质量标准研究

目的建立六味葛蓝降脂片质量控制的标准。方法采用薄层色谱法（TLC），以氯仿．甲醇．水（28：7：1）为展开剂，以碘化铋钾试液为显色剂，定性鉴别荷叶；以甲苯．乙酸乙酯．甲酸（15：1：0．3）为展开剂，以5％磷钼酸乙醇溶液为显色剂，定性鉴别火麻仁；采用高效液相色谱法，色谱柱：KromasilC18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇．0．1％磷酸水溶液（85：15）；检测波长284nm，流速1．0mL／min，进样量10μL，测定橙黄决明素含量。结果照TLC，供试品色谱中，在与荷叶对照药材色谱相同位置上，显相同颜色的斑点，在与火麻仁对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，专属性强；橙黄决明素进样量在0．162~0．810gg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为100．06％，RSD=1．87％（n=6），测定10批六味葛蓝降脂片样品中橙黄决明素的平均含量为0．881mg／g（RSD=0．55％）。结论所采用的质量控制方法简便、灵敏、重现性好，可有效控制六味葛蓝降脂片的质量。

HPLC法测定复方磺胺甲恶唑糖浆中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑糖浆中磺胺甲噁唑(SMZ)及甲氧苄啶(TMP)含量的方法。方法采用HPLC法,ZorbaxC18色谱柱(4·6mm×150mm,5μm);以水乙腈:三乙胺(799:200:1)(用1mol氢氧化钠溶液或冰醋酸调节pH为5·9)为流动相;流速1·2ml/min;柱温:30℃;检测波长:240nm;结果磺胺甲噁唑进样量在0·40～4·00μg范围内呈良好的线性,r=0·9999;平均加样回收率为98·63%,RSD=0·71%(n=9);甲氧苄啶进样量在0·10～1·05μg范围内呈良好的线性,r=0·9998;平均加样回收率为102·55%,RSD=0·55%(n=9)。结论本方法简单,准确,可靠,可用于复方磺胺甲噁唑糖浆的质量控制。