苯生物监测指标测定方法的研究进展

苯是一种被广泛使用的化工原料和环境污染物,具有致癌性和血液毒性。急性苯中毒会引发神经中枢系统麻痹等症状甚至是DNA链的损伤。慢性苯中毒会造成白细胞减少、骨髓抑制、神经衰弱综合征,严重时能导致再生障碍性贫血及白血病。尿中苯的代谢物反,反-粘糠酸和苯巯基尿酸是苯的生物监测指标,其测定方法有多种。本文综述了近年来国内外尿中反,反-粘糠酸和苯巯基尿酸测定方法的研究进展,比较不同方法的优缺点,并对测定方法的发展前景进行展望。

湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷

目的建立原子荧光光谱法测定尿砷浓度的方法。方法尿样品经混合酸消化后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射的光的激发下产生原子荧光,荧光强度可与标准系列比较定量。分析样品的消化、预还原剂浓度、还原剂浓度、酸度等因素对测定的影响。结果砷的浓度在0.0～50.0μg/L内线性关系较好,相关系数为0.999 0～0.999 9;最低检出限为0.068μg/L;相对标准偏差为2.1%～3.1%;加标回收率为92.5%～102.0%。结论湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿砷具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、基体干扰少,便于推广运用,特别适用于大批量人尿砷的测定。

尿铊的石墨炉原子吸收光谱法测定方法

目的建立尿铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法用0. 1%曲拉通(Triton X-100)稀释尿样,硝酸钯作为基体改进剂消除基体干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊,评价该方法的主要技术指标。结果本法的检出限为0. 3μg/L,定量下限为1. 0μg/L,最低检出浓度为1. 5μg/L(按尿样稀释5倍计),标准曲线的线性范围0. 3～40. 0μg/L。相对标准偏差范围为0. 8%～5. 9%(n=6);尿样加标回收率范围为96. 2%～103. 0%。结论该方法适用于职业接触人员及怀疑铊意外接触人员尿中铊浓度的测定。

一起氟乙酸甲酯中毒的检测与分析

氟乙酸甲酯常温下为无色液体,极易挥发,有剧毒,是一种重要的含氟有机化合物和医药中间体,是制备氟代嘧啶类抗肿瘤药物和氟喹诺酸类抗菌药物的起始原料。氟乙酸甲酯属于剧毒化学品。2022年10月某化肥厂出现一起氟乙酸甲酯中毒事件,现报告如下。1事件经过2022年10月本院收治4例疑似氟乙酸甲酯中毒病例,分别于10月5日-6日出现头晕、头痛.

同时测定尿中反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的在线固相萃取-液相色谱-质谱测定法

目的建立同时测定尿中反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的在线固相萃取-液相色谱-质谱测定方法。方法尿样离心后上机,经在线固相萃取HLB柱(20 mm×3.9 mm×15μm)净化、富集,经C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分析,线性离子阱质谱检测。结果反-反式黏糠酸和苯巯基尿酸的线性范围为0.0~15.0 mg/L、0.0~500.0μg/L,相关系数为0.9998、0.9999,检出限为3.5、0.1μg/L,样品加标回收率为103.3%~108.8%,相对标准偏差为2.8%~8.4%。结论该方法样品前处理只需离心,操作简便快捷、结果准确、重现性好、灵敏高,适用于大批量的苯职业接触人群生物监测指标的检测。

横向和纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铟的比较

目的分别优化横向加热和纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铟的条件,比较两种方法的可靠性。方法以0.1%HNO3-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L Pd(NO_(3))_(2)或Pd(NO_(3))_(2)-Mg(NO_(3))_(2)(1∶1)溶液为基体改进剂,对血清进行5倍稀释,直接用横向或纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的浓度。结果纵向加热方式的原子化温度、灰化温度比横向加热低;纵向加热方式使用Pd(NO_(3))_(2)-Mg(NO_(3))_(2)做化学改进剂时峰型好且不毛糙,横向加热方式单独使用Pd(NO_(3))_(2)做化学改进剂效果更佳。横向加热的回收率为96.3%~109.0%,RSD为1.52%~4.56%;纵向加热的回收率为96.0%~103.1%,RSD为1.49%~3.65%。横向加热线性范围为0.156~100.000μg/L,相关系数为0.9996,检出限为0.156μg/L;纵向加热线性范围为0.596~100.000μg/L,相关系数为0.9993,检出限为0.596μg/L。纵向加热的灵敏度低于横向加热;线性范围、酸介质的影响和抗干扰能力两者经t检验,差异无统计学意义(t=0.165,P>0.05)。采用横向加热方式能获得更低的检出限。结论两种方法均适用于检测血清中铟。

全血中24种挥发性有机物的顶空-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立全血中24种挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的顶空-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定方法。方法血样中VOCs经顶空进样器进样,色谱柱分离,GC-MS检测。结果该方法测定血中24种VOCs在10.0~3000.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994,方法检出限0.2~10.0 ng/mL,加标回收率在78.7%~116.4%之间,相对标准偏差为0.9%~8.3%,样品在4和-25℃下可保存3 d。结论该方法简单准确、灵敏高,适用于职业接触人员、中毒患者全血中挥发性有机物的检测。

控制三氯甲烷干扰后用顶空-气质联用法测定尿中三氯乙酸

目的建立能解决三氯甲烷干扰的尿中三氯乙酸顶空-气质联用测定方法。方法利用三氯乙酸水浴加热脱羧后形成三氯甲烷的原理,使用顶空-气质联用法分别检测样品水浴前、水浴后的三氯甲烷峰面积,依据峰面积差值对应的浓度计算三氯乙酸浓度。结果采用该方法测定尿中三氯乙酸,在0.01~50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限0.2μg/L,回收率为96.8%~100.4%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。样品在室温、4℃和-25℃中可保存14 d。三氯甲烷低于10 mg/L时对测定无干扰。结论该方法简便、快捷、准确,适用于职业人群和中毒患者尿中三氯乙酸的测定。

尿中多项生物监测指标的顶空气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立尿中丙酮、1-溴丙烷、二氯甲烷、2,5-己二酮、邻甲酚及苯酚等生物监测指标的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。方法尿样加入无水硫酸钠后密封,经顶空进样,气相色谱质谱检测。结果该方法测定尿中各组分在各浓度范围内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限在0.4~20.0μg/L,样品加标回收率为84.7%~115.6%,相对标准偏差为2.6%~8.9%。结论该方法简便、准确、灵敏高,适用于化学有害因素的生物监测和中毒应急样品的快速检测。

石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟含量方法的不确定度分量进行评定。依据不确定度评定方法和石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的原理,建立数学模型,分析测试过程中不确定度的来源,对各不确定度的分量进行评定。结果显示,计算出测定血清铟的相对不确定度为0.026,扩展不确定度为1.85。分析不确定度分量中,标准溶液引入、样品测量重复性引入和铟质量浓度测量引入的不确定度影响较大。

在线固相萃取液相色谱-线性离子阱质谱法同时测定尿中高香草酸及香草扁桃酸

采用在线固相萃取液相色谱-线性离子阱质谱法同时测定尿高香草酸(homovanillic acid,HVA)、香草扁桃酸(Vanillylmandelic acid,VMA)含量。样品经稀释、离心、过滤后直接进样,经在线固相萃取柱富集纯化;以C18柱为分析柱,0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,进行HVA三级扫描检测、VMA二级全扫描检测。HVA在1.0~20.0μg/ml范围内、VMA在0.5~10.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数分别为0.998和0.999,该法检出限分别为0.25和0.10μg/ml。以尿液为基体进行加标回收试验,回收率为93.6%~104.0%,相对标准偏差为2.0%~4.4%。