不同方法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸含量的研究

目的分别建立氨基酸分析仪测定法、高效液相色谱测定法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,比较两种分析方法的适用性。方法氨基酸分析仪法:钠系统,程序洗脱,LCAK06/Na色谱柱分离,茚三酮溶液衍生显色,测定波长570nm;高效液相色谱法:以Alltima-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以5mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(用20%H_(3)PO_(4)溶液调节pH值为2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长200nm,进样量为20μL。结果两种方法测定96批口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,结果经T检验统计分析存在显著性差异(t=4.413,P<0.001)。结论氨基酸分析仪法与高效液相色谱法比较,更适用于口服五维葡萄糖赖氨酸颗粒中盐酸赖氨酸含量的测定,且所建立的方法简单、快捷、专属性好,可以用于本品的质量控制。

化妆品中托萘酯、利拉萘酯的高效液相色谱定量及 高效液相色谱-串联质谱确证

建立了化妆品中托萘酯、利拉萘酯的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。以乙腈为提取溶剂,经涡旋、超声制成样品溶液。在HPLC方法中,采用5μm粒径的常规C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,在258和283 nm波长下进行定量测定,同时结合200~400 nm范围光谱进行定性。HPLC-MS/MS方法所用流动相与HPLC法相同,经粒径为1.8μm的高效C18柱分离,用ESI源在MRM模式下对目标物进行确证。在HPLC方法中,托萘酯和利拉萘酯的线性范围分别为0.1~10.0 mg/L和0.2~20.0 mg/L(R^(2)>0.99),检出限为3.0和6.0 mg/kg,定量限为10和20 mg/kg,加标回收率为93.3%~107.9%(RSD<5%)。在HPLC-MS/MS方法中,托萘酯和利拉萘酯的线性范围均为0.05~5.00μg/L(R^(2)>0.99),检出限均为0.002 mg/kg,定量限均为0.005 mg/kg,加标回收率为84.0%~112.8%(RSD<5%)。本研究建立的方法简便、快速、专属性强、准确度高,适用于化妆品中托萘酯和利拉萘酯的测定。

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物

建立了高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量。水基、乳液、膏霜类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取后,经Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6mm,2.7μm)分离,以甲醇-5 mmol/mL甲酸铵(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 mL/min,多反应监测模式检测。24种香豆素类化合物在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9995,检出限为0.002~0.8μg/kg,定量限为0.004~3μg/kg。在低、中、高三个浓度加标水平下,样品平均加标回收率为84.8%~112.9%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,可用于化妆品中香豆素类化合物的定性筛查和定量测定。

Top-down控制图法评定石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅含量的不确定度

采用Top-down控制图法评定石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅含量的不确定度。依据GBZ/T 316.1—2018《血中铅的测定第1部分:石墨炉原子吸收光谱法》,不同人员每周测定铅质量浓度为(104±15)μg/L的冻干牛血质控样品1次,连续测定35次。对检测的35组数据进行离群值、正态性、独立性验证,并用Top-down控制图法评定铅含量的不确定度。血中铅质量浓度质控测试结果为(105.97±12.04)μg/L(95%包含概率)。Top-down控制图法评定血中铅含量的不确定度,简单、易操作,可以作为血铅含量检测的质量控制手段,对实验室检测结果进行趋势性分析,发现潜在的影响检测结果的因素,规避实验室风险。

HPLC测定两面针中药牙膏中的毛两面针素

目的采用HPLC测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长328 nm,进样量1μL。结果0.5180~8.2880μg·mL^(-1)毛两面针素与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.04%。结论所用方法分析时间短、精密度高、重复性好,回收率稳定可靠,可用于测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量。