环境激素农药三唑类杀菌剂在土壤中的残留与风险评价

[目的]探究了丙环唑与苯醚甲环唑农药残留对土壤生态环境的影响,为三唑类农药的合理使用提供依据。[方法]选取了2种代表性的三唑类杀菌剂:丙环唑与苯醚甲环唑,在广西、海南的香蕉地中开展试验,获得药剂在标签方法用药后在土壤环境中的原始沉积量及消解动态数据,参照已知的毒理学数据,评价丙环唑与苯醚甲环唑对环境生态安全性。[结果]苯醚甲环唑、丙环唑在香蕉土壤中的原始沉积量分别为0.730~1.641、0.538~1.287 mg/kg,最终残留最大值分别为0.095~1.096、0.091~0.815 mg/kg,均低于毒理学研究中对蚯蚓的半致死浓度,且对土壤中的细菌及酶具有一定刺激生长及活性作用。[结论]合理的使用丙环唑与苯醚甲环唑对土壤中细菌数量及酶的活性具有促进作用,但其对于土壤生物的慢性毒性及在环境中的迁移、分布、积累及转化仍需进一步的研究。

不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的急性毒性评价

【目的】评价不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的急性毒性作用,为硝磺草酮的环境生态风险评估提供基础数据,同时为其安全用药提供参考依据。【方法】采用静态法测定不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的急性毒性作用,并参照化学农药环境安全评价试验准则(GB/T 31270.12-2014),对各供试药剂对斑马鱼96 h的半致死浓度(96 h-LC_(50))的毒性等级进行划分。【结果】相同染毒时间下,不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的LC_(50)不同。其中,10%硝磺草酮悬浮剂对斑马鱼的96 h-LC_(50)(95%置信限)最低,为6.70(5.18~8.15)mg a.i./L;其次为10%硝磺草酮可分散油悬浮剂和75%硝磺草酮悬水分散粒剂,对斑马鱼的96 h-LC_(50)(95%置信限)分别为10.89(9.29~12.43)和38.97(30.83~47.51)mg a.i./L;98%硝磺草酮原药对斑马鱼的96 h-LC_(50)最高,大于1.00×10~2mg a.i./L。依据化学农药环境安全评价试验准则(GB/T 31270.12-2014)进行判定,10%硝磺草酮悬浮剂对斑马鱼的急性毒性为中毒,其他3种为低毒,毒性排序为:10%硝磺草酮悬浮剂>10%硝磺草酮可分散油悬浮剂>75%硝磺草酮水分散粒剂>98%硝磺草酮原药。【结论】不同剂型硝磺草酮及原药对斑马鱼的急性毒性存在明显差异,其毒性排序为:悬浮剂>可分散悬浮剂>水分散粒剂>原药。因此,田间生产时应合理选择农药产品的剂型,并严格控制施药剂量,尽可能减少药剂进入水域环境对鱼类等水体生物造成影响。

两种除草剂对水葫芦和大薸的防除效果

采用枯叶指数、枯柄指数、新根抑制、鲜重防效等指标,评价480g/L灭草松水剂和10%硝磺草酮可分散油悬浮剂对水葫芦及大薸的防除效果。盆栽毒力测定结果表明,10%硝磺草酮可分散油悬浮剂对水葫芦和大薸新根有很好的抑制作用,药后10d,LC50分别为14.22和7.21mg/L;480g/L灭草松水剂对水葫芦和大薸鲜重的毒力较强,药后10d,LC50分别为548.22和3.49mg/L;药后20d,LC50分别为53.28和3.31mg/L;而2种除草剂对水葫芦叶片、叶柄和大薸的叶片毒力均较低,其中480g/L灭草松水剂对水葫芦叶片和叶柄毒力优于10%硝磺草酮可分散油悬浮剂,药后30dLC50分别为94.40和93.43mg/L;对大薸叶片毒力较强的是10%硝磺草酮可分散油悬浮剂,药后20dLC50为165.07 mg/L,在实际应用中,为提高防治效果,可适当提高剂量或进行混配处理。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定多果定在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了黄瓜和土壤样品中多果定的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法,样品经甲醇(乙腈+甲醇)溶液,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm Rapid Resolution HD)色谱柱进行高效液相色谱分离,以电喷雾离子串联质谱正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行测定.多果定在黄瓜和土壤上的最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg·kg^(-1),平均回收率为77.7%—113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—8.0%;多果定在黄瓜和土壤上的残留消解动态规律符合一级动力学方程,其半衰期分别为2.3—4.3 d和2.7—17.3 d.该方法样品前处理简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中多果定残留的检测.

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑-2-腈（CCIM）残留的方法。样品经V（乙酸）：V（乙腈）=1：99混合溶液提取,以XBridge-C（18）色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5μm）进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明：在0.005~1 mg/kg范围内,氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R2〉0.999,在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84%~95%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~3.3%;CCIM的回收率为84%~103%,RSD为2.0%~3.9%。氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程,消解较快,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7~4.0 d,6.6~9.6 d。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测。

3种水稻除草剂对2种水生生物的急性毒性及安全性评价

[目的]评价3种水稻田除草剂及其原药对斑马鱼和羊角月牙藻的急性毒性及安全性。[方法]采用静态法研究了480 g/L灭草松水剂及其原药、13%噁草酮乳油及其原药、10%噁唑酰草胺乳油及其原药对斑马鱼和羊角月牙藻的急性毒性,并进行安全性评估。[结果]480 g/L灭草松水剂及其原药对斑马鱼和羊角月牙藻的毒性均为低毒;13%噁草酮乳油、98.5%噁草酮原药、10%噁唑酰草胺乳油、98.5%噁唑酰草胺原药对斑马鱼的毒性分别为中毒、低毒、高毒和中毒,对羊角月牙藻的毒性均为中毒。[结论]在田间生产中,10%噁唑酰草胺乳油和13%噁草酮乳油按推荐剂量施药后,可能会对水生生物造成危害,应注意对施药剂量的控制。