烫疗药提取工艺及质量标准提升研究

目的:优选烫疗药浸渍提取工艺,提升烫疗药质量标准。方法:以浸渍溶剂浓度、浸渍时间、浸渍温度、原料粉碎度为考察因素,以川续断皂苷Ⅵ含量和醇溶性浸出物为评价指标,通过L9(34)正交试验优选烫疗药最佳浸渍提取工艺;采用薄层色谱法(TLC)对烫疗药中防风、大黄、姜黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对川续断皂苷Ⅵ进行定量测定。结果:筛选的最佳浸提工艺为将烫疗药处方饮片粉碎成细粉碎度,以50%的乙醇为溶剂,室温下浸渍5 d;川续断皂苷Ⅵ在19.30715~154.45720μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为102.37%,RSD=1.48%(n=6);定性鉴别中防风、大黄、姜黄斑点清晰,分离效果较好,具有鉴别特征。结论:优选的浸提工艺稳定可行;所建立的质量控制方法稳定性及重现性良好,专属性较强,可作为烫疗药的质量控制依据。

2种瑶方合剂微生物限度检查方法适用性试验的研究

目的 对瑶方祛湿合剂和瑶方胃安合剂的微生物计数法进行适用性试验研究,为有抑菌作用,且不适宜采用平皿倾注法进行需氧菌总数计数的液体制剂提供适用性试验的方法参考。方法 分别对有抑菌作用而原液1 mL的样品量可以薄膜过滤的瑶方祛湿合剂,以及有抑菌作用且原液1 mL的样品量薄膜过滤会堵膜的瑶方胃安合剂,按照《中国药典》2020年版四部相关规定,循序、科学、合理地展开适用性研究试验。结果 瑶方祛湿合剂需氧菌总数采用原液薄膜过滤贴膜法(1∶10,10 mL,冲洗量100 mL/膜),瑶方胃安合剂需氧菌总数采用原液稀释10倍薄膜过滤贴膜法(1∶10,1 mL,冲洗量100 mL/膜),霉菌和酵母菌总数均采用原液平皿倾注法(原液,1 mL/皿),控制菌-大肠埃希菌检查均采用增菌液常规法。结论 所采用的方法符合2020年版《中国药典》四部通则的有关规定。

两种瑶药酊剂微生物限度检查方法适用性试验及结果分析

目的:按照《中国药典》2020年版对两种瑶药酊剂抗风湿骨痛酊和抗骨质增生酊的微生物限度检查进行适用性试验,为有较强抑菌作用冲洗量较大的酊剂提供适用性试验的方法参考。方法:对有较强抑菌作用的抗风湿骨痛酊、抗骨质增生酊,按照《中国药典》2020年版四部中相关的规定,采用稀释法结合薄膜过滤法进行需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数的计数方法适用性试验。控制菌采用增菌液常规法、增菌液稀释法和薄膜过滤法循序、科学、合理地进行适用性研究试验。结果:采用优选的方法进行微生物限度检查验证时,两种酊剂的计数方法回收比值均在0.5~2.0范围内,控制菌适用性试验中试验组均能检出所加试验菌相应的反应特征。结论:所采用的方法符合《中国药典》2020年版四部通则的有关规定。

芪蛭丹通络胶囊的质量标准研究

目的:建立芪蛭丹通络胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中黄芪、丹参进行定性鉴别,采用HPLC法测定粉葛的葛根素含量。结果:黄芪、丹参薄层鉴别色谱中斑点清晰,重现性好,且阴性无干扰。葛根素在5.05~161.60μg范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r2=1),平均回收率为98.80%,RSD为0.93%(n=6)。结论:本研究制定的标准可有效地控制芪蛭丹通络胶囊的质量。