白鹤灵芝化学成分及其体外抗肿瘤与降脂活性研究

目的研究白鹤灵芝的化学成分及其体外抗肿瘤与降脂活性。方法白鹤灵芝乙酸乙酯部位采用正相、反相硅胶柱和半制备HPLC分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用MTT法测定体外抗肿瘤活性,采用油酸诱导的HepG2高脂细胞模型评价体外降脂活性。结果从中分离得到20个化合物,分别鉴定为rhinacanthin A(1)、rhinacanthin B(2)、rhinacanthin C(3)、rhinacanthin D(4)、rhinacanthin E(5)、rhinacanthin M(6)、rhinacanthin N(7)、rhinacanthin Q(8)、rhinacanthin T(9)、rhinacanthone(10)、β-谷甾醇(11)、没食子酸(12)、香草酸(13)、丁香酸(14)、拉帕醇(15)、伞形花内酯(16)、sambucunlin A(17)、17α,21-dihydroxy-1,4-pregnadiene-3,11,20-trione,21-acetate(18)、1,8-二羟基蒽醌(19)、2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(20)。化合物3、7抑制HepG2、Hela、A549、H22肿瘤细胞增殖的IC_(50)值为(0.66±0.17)~(3.22±0.49)μmol/L,且呈时间和浓度依赖性;化合物3、7、9对油酸诱导的HepG2高脂细胞脂质的清除率高达50%以上。结论化合物16~20为首次从该植物中分离得到。化合物3、7具有良好的体外抗肿瘤活性,3、7、9具有较好的体外降脂活性。

基于石墨烯的毒死蜱分子印迹电化学传感器的制备及对毒死蜱的测定

利用分子印迹技术,以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,使用自由基热聚合法在石墨烯修饰的玻碳电极表面合成毒死蜱（CPF）分子印迹聚合膜,制得了CPF分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法、线性扫描伏安法和电化学交流阻抗法等,考察了此CPF分子印迹膜的电化学性能。在最佳检测条件下,传感器的峰电流与CPF浓度在2.0×10^-7-1.0×10^-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip（μA）=^-7.1834-0.2424C（μmol/L）,相关系数r2=0.9959,检出限为6.7×10^-8mol/L（S/N=3）。构建了CPF分子印迹电化学传感器的动力学吸附模型,测得印迹传感器的印迹因子β=2.59,结合速率常数k=12.2324 s。传感器表现出良好的重现性和稳定性,并成功用于实际水样和蔬菜样品中CPF的测定,加标回收率为94.1%-101.4%。

以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂的咖啡因分子印迹电化学传感器

以咖啡因为模板分子,含菲环骨架的马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,在玻碳电极表面以自由基热聚合的方式制备分子印迹聚合物敏感膜,构建了测定咖啡因的新型分子印迹膜电化学传感器.通过循环伏安法、差分脉冲伏安法及电化学交流阻抗法研究了传感器对咖啡因的响应特性.结果表明,在最佳的实验条件下,传感器的峰电流与咖啡因浓度在3.00×10-3～2.73 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.12×10-4mmol/L.传感器具有良好的选择性和重现性.将该传感器用于可口可乐饮料中咖啡因含量的测定,平均回收率为98.7%.

纳米氧化铜修饰的苯巴比妥分子印迹传感器的制备及其电化学性能

为了改善分子印迹传感器的灵敏度,在四丁基高氯酸铵的支持电解质溶液中,以甲基丙烯酸为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂在纳米氧化铜修饰过的玻碳电极上电聚合了一种苯巴比妥(PB)识别性能的分子印迹传感膜.采用循环伏安(CV)法、差分脉冲伏安(DPV)法及交流阻抗(EIS)法对这种纳米氧化铜修饰过的印迹及非印迹电极的电化学性能进行了研究,结果显示纳米氧化铜修饰过的印迹及非印迹电极的电化学性能完全不同.X射线衍射(XRD)证实纳米粒子为氧化铜.采用扫描电镜(SEM)对纳米氧化铜修饰过的印迹传感器的形貌进行分析,发现纳米氧化铜分散在电极表面,改善了修饰印迹传感器的识别点.差分脉冲伏安法(DPV)表明苯巴比妥的浓度在1.0×10-8-1.8×10-4mol·L-1范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R=0.9994);检出限2.3×10-9mol·L-1(信噪比(S/N)=3).研究结果表明纳米氧化铜修饰过的印迹传感器具有较高灵敏度及选择性.此印迹传感器能用于实际样品中苯巴比妥的检测,加标回收率在95.0%-102.5%.

基于石墨烯掺杂金纳米粒子的灭除威分子印迹电化学传感器的制备与性能研究

以灭除威（XMC）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,合成的马来松香丙烯酸乙二醇酯（EGMRA）为交联剂,在石墨烯掺杂金纳米粒子修饰玻碳电极表面合成分子印迹膜,研制了测定XMC的分子印迹电化学传感器.采用扫描电镜（SEM）对传感膜的形貌进行表征,通过循环伏安法（CV）、电化学阻抗谱法（EIS）和差示脉冲伏安法（DPV）对传感器的性能进行研究.DPV测试表明,XMC的浓度在1.0×10-7～2.0×10-5 mol·L-1范围内呈良好线性关系,相关系数（r）为0.997 9,检出限（S/N=3）为1.5×10-8 mol·L-1.选择性识别实验结果表明,XMC印迹敏感膜的印迹因子（β）达到2.94,相对于干扰物的选择因子（α）均大于1,对与XMC结构相似的速灭威的选择因子达到2.39,说明该印迹膜对XMC具有良好的选择性.识别过程动力学研究结果表明,石墨烯掺杂金纳米粒子分子印迹传感器的动力学结合速率常数k为73.05 s.将此传感器应用于蔬菜样品的加标回收检测,加标回收率为95.4％～ 108.0％.

呋喃妥因分子印迹电化学传感器的制备及应用

以甲基丙烯酸为功能单体,呋喃妥因为模板分子,马来松香丙烯酸乙二醇酯（EGMRA）为交联剂,在玻碳电极表面制备了呋喃妥因分子印迹膜。采用循环伏安（CV）法、差分脉冲伏安（DPV）法及交流阻抗（EIS）法对印迹膜进行表征。实验表明,DPV法测定的氧化峰电流与呋喃妥因浓度在8.0×10-8~5.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系（R=0.9939）,检出限为6.5×10-8 mol/L。该传感器用于呋喃妥因肠溶片的测定,其回收率为96.6%~101.6%。

6063铝合金苯胺封闭膜的制备及其电化学性能研究

为了提高6063锚合金的防腐蚀性能，制备了一种6063铝合金苯胺（BAN）封闭膜。采用极化曲线及交流阻抗技术研究了不问体积分数苯胺所制备的封闭膜的电化学性质。与去离子水中的封闭膜及基体的铝合金相比，极化曲线结果表明当苯胺的体积分数为0．12％～0．42％时，生成的苯胺封闭膜具有较正的点腐蚀电位及较低的腐蚀电流；交流阻抗谱数据也显示当苯胺的体积分数为0．12％-0．42％时，封闭膜具有较高的腐蚀阻抗，说明苯胺封闭膜具有较好的耐腐蚀性能。全浸失质量速率测试结果也表明苯胺封闭膜义寸6063钒合金有一定的防护作用。采用扫描电镜对样品的表面形貌进行了试，测试结果与其电化学现象一致。

广西北部湾来源抗菌活性真菌菌株的分离筛选及活性产物鉴定

目的从采自广西北部湾的泥样和植物中分离海洋真菌,筛选具有抗菌活性的真菌菌株,分离鉴定活性化合物。方法采用普通稀释法从样品中分离菌株,对次级代谢产物进行抑菌活性测试,以活性为导向分离抗菌活性化合物,并通过波谱方法确定化合物的结构。结果从采自广西北部湾的2个海泥和8个植物样品中分离72株真菌,筛选得到对香蕉枯萎病菌(Fusarium oxysporum f. sp cubense)、白色念珠菌(Candida albicans)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA)等致病菌有抑菌作用的活性菌株13株,并从其中的1株真菌MDCW-15次级代谢产物中分离鉴定了烟曲霉素。抑菌活性测试结果显示,该化合物对白色念珠菌的最小抑菌浓度为64 μg/ml。结论从广西北部湾分离的药用活性真菌资源具有深入研究的价值。

毛细管电泳-电化学发光法测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量

建立毛细管电泳-电化学发光法同时测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量的方法。对三联吡啶钉(Ru(bpy)_3^(2+))溶液浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和分离电压等实验条件进行考察和优化。结果表明,在检测电位为1.20 V,运行缓冲液为10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.74),5 mmol/L Ru(bpy)_3^(2+)溶液,检测池内磷酸盐缓冲液浓度为60 mmol/L(pH 8.30),进样电压为8 kV,进样时间为10 s,分离电压为13 kV,荷叶碱检出限为7.7×10^(-7)mol/L(R_(SN)-3),莲心碱检出限为7.8×10^(-7)mol/L(R_(SN)-3)。对浓度为6.8×10^(-5)mol/L荷叶碱和3.1×10^(-5)mol/L莲心碱的标准品溶液进行5次平行测定表明:荷叶碱峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.76%,迁移时间RSD为0.83%;莲心碱峰面积RSD为4.28%,迁移时间RSD为1.37%。该方法可用于测定荷叶中的荷叶碱与莲子心中莲心碱含量。

灰色紫金牛化学成分研究

目的:对瑶药灰色紫金牛的化学成分进行研究。方法:利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和薄层色谱等多种色谱分离技术进行分离纯化,根据理化方法和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从灰色紫金牛中分离得到了9个化合物,分别鉴定为:岩白菜素(1)、11-O-(3′,5′-二羟基-4′-甲氧基没食子酰基)-岩白菜素(2)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、羽扇豆醇(4)、槲皮素(5)、香草醛(6)、没食子酸乙酯(7)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸乙酯(8)、α-菠甾醇(9)。结论:化合物1~9均为首次从该植物中分离得到。

广西北部湾放线菌的分离筛选及活性产物的鉴定

为从广西北部湾的泥样和植物中分离海洋放线菌,筛选具有抑菌活性的菌株,分离活性化合物。研究采用普通稀释法分离菌株,对发酵产物进行抑菌活性测试,利用活性追踪分离活性化合物,并通过波谱方法确定化合物结构。结果表明从6个海泥样品和3个植物样品中共分离73株放线菌,筛选得到具有抑香蕉枯萎病和金黄色葡萄球菌活性的菌株7株,并从其中的1株链霉菌 Streptomyces sp.MDCW-126的次级代谢产物中分离鉴定了星形孢菌素。从广西北部湾分离的药用活性菌株资源具有开发和深入研究价值。

少年红化学成分的研究

目的:对少年红的化学成分进行研究。方法:利用硅胶柱色谱、Sephadex LH⁃20柱色谱和薄层色谱等多种色谱分离技术进行分离纯化,根据理化方法和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从少年红中分离得到了8个化合物,分别鉴定为:百两金皂苷B(1)、岩白菜素(2)、西克拉敏D⁃3⁃O⁃[β⁃D⁃吡喃木糖⁃(1→2)⁃β⁃D⁃吡喃葡萄糖⁃(l→4)⁃][β⁃D⁃吡喃葡萄糖⁃(1→2)]⁃α⁃L⁃吡喃阿拉伯糖苷(3)、槲皮素(4)、鲍尔烯醇(5)、山柰酚(6)、原儿茶酸(7)、豆甾醇(8)。结论:其中,化合物3~8为首次从该植物中分离得到。

基于Ru（bpy）32+掺杂SiO2/漆酚复合物电化学发光传感器的制备及厚朴酚的检测

构建一种基于Ru(bpy)3^2+掺杂SiO2/漆酚复合物修饰电极的电化学发光传感器。利用厚朴酚对修饰电极电化学发光的增敏作用对厚朴酚进行检测。对影响修饰电极电化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。在最佳实验条件下,在8×10^-8~8×10^-5 g/L的质量浓度范围内,发光强度增量与其浓度呈良好的线性关系,检出限3.7×10^-8 g/L;对浓度为8×10^-6 g/L厚朴酚进行8次平行测定的RSD为3.5%。对合成样品中厚朴酚测定的回收率为99.8%~103%,表明传感器表现出良好的重现性和稳定性。

燃烧热测定实验仪器的改进

燃烧热测定实验是普通高校基础物理化学实验中的一个经典实验。针对燃烧热测定实验中存在的燃烧成功率较低、实验误差较大的问题,从压片技术、实验装置、内桶位置、氧弹底座和点火线连结方式等五方面进行了改进。改进后,其燃烧成功率可达96%,萘的测定相对误差为0.20%,提高了实验效率,取得了良好的教学效果。

以CDIO为理念的可视化微课在中药鉴定实验方面的应用探究

鉴于中药鉴定实验课程目前存在的教学手段落后、涉及综合性和学生自主设计性实验内容较少、学生对实验自主探索能力不高、难以满足创新型科研人才培养目标的特点,本文借鉴CDIO模式中构思、设计、实现、运作思维一体的思想,结合可视化微课教学手段,对中药鉴定学实验中的综合设计性实验内容进行改革探索,以期为中药鉴定专业人才培养提供参考。

蔗渣纤维素基碳气凝胶制备及其吸附性能研究

以甲酸预处理所得蔗渣纤维素为原料制备改性纤维素基气凝胶,通过FT-IP、SEM、TGA和XRD对其进行结构表征和亚甲基蓝(MB)吸附性能研究,并与微晶纤维素为原料制备的微晶纤维素基气凝胶进行比较。研究表明,交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)的加入,未能有效改善蔗渣纤维素基气凝胶(CA)对MB的吸附效果。对CA进行碳化得到蔗渣纤维素基碳气凝胶(PCCA),再对PCCA进行活化处理得到活化蔗渣纤维素基碳气凝胶(CCA),比表面积由CA的23.358m^(2)/g上升到541.699m^(2)/g;在反应温度为105℃、甲酸浓度为90%,反应时间为1h时,CCA在800mg/L的MB溶液中达到最高吸附量392.26mg/g,优于微晶纤维素气基凝胶的吸附性能,是一种性能良好、制备简单、经济环保的吸附剂,具有良好的应用前景。

杆状钴MOFs掺杂的醇酸树脂清漆的制备

为了提高醇酸树脂清漆漆膜的防腐性能,先以六水合硝酸钴为材料合成钴基金属有机框架杆状化合物即Co-MOFs。采用了X射线粉末衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分别对Co-MOFs进行了测试。将不同量的Co-MOFs作为功能填料掺杂于醇酸树脂中,然后浸涂于Q235低碳钢电极及马口铁片表面上。采用极化曲线、交流阻抗、盐雾腐蚀试验等研究Co-MOFs的添加对漆膜防腐性能的影响。结果表明:当Co-MOFs的添加量为0.13%~0.21%时,漆膜的腐蚀电流密度由42.24μA/cm^(2)降低至1.02μA/cm^(2),防腐蚀保护效率由80.4%提高至99.5%,漆膜的耐腐蚀性能显著提升;硬度提升至4 H;盐雾腐蚀试验结果与电化学测试基本一致。说明Co-MOFs的添加可以显著地改善漆膜的性能。

HPLC法测定云芝菌发酵茶中9种活性成分及抗氧化活性研究

目的:建立同时测定云芝菌发酵茶中9种活性成分含量的高效液相色谱法,并对发酵前后茶叶中9种活性成分含量和抗氧化活性的变化进行研究。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸溶液和乙腈,梯度洗脱,检测波长为280 nm、流速1.0 mL/min、柱温30℃。结果:与未发酵的对照组绿茶相比,云芝菌发酵茶中咖啡碱的含量无明显变化,没食子酸、可可碱和没食子儿茶素没食子酸酯的含量分别增加了0.4613%、0.3118%和0.5770%,没食子儿茶素、茶碱、表没食子儿茶素、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯含量分别减少了0.0156%、0.0178%、1.2938%、1.1062%和4.0241%。体外抗氧化活性试验结果表明,发酵后茶叶对DPPH·和·OH的清除率均有显著性(P<0.05)降低。当浓度为2.0 mg/mL时,云芝菌发酵茶提取液对DPPH·和·OH的清除率分别为7.79%和9.65%。结论:云芝菌的固体发酵可改变茶叶中活性成分的含量和抗氧化活性,研究为云芝菌发酵茶的开发提供了实验依据。

丙烯酰胺改性魔芋葡甘聚糖絮凝性能研究

为了制备一种具备高效处理污水能力的新型絮凝剂,以丙烯酰胺为醚化剂,在碱性条件下通过迈克尔加成反应合成了魔芋葡甘聚糖醚类衍生物(AMKGM)。以傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射、热分析仪和扫描电子显微镜对AMKGM的结构和形貌进行表征。并以AMKGM为新型絮凝剂,研究其对蒙脱土溶液的絮凝性能,考察了絮凝剂的质量分数、絮凝时间、絮凝温度和pH值等主要因素的影响。研究结果表明:成功制备了AMKGM絮凝剂,当絮凝时间为90 min,絮凝剂质量分数为0.75%时,在酸性和碱性条件下,AMKGM都表现了良好的絮凝效果,最高絮凝效率为98%,重现性好,且实验温度范围内对AMKGM的絮凝性能没有显著的影响。

毛细管电泳电化学发光法分离检测西咪替丁

建立了以三联吡啶钌为发光体系的毛细管电泳电化学发光（CE-ECL）检测系统,并应用于分离和测定西咪替丁片剂中西咪替丁的含量。考察了检测电位,三联吡啶钌（Ru（bpy）3^2＋）的溶液浓度,缓冲液的pH和溶液浓度,分离电压、进样电压与进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明：在检测电位1.18V,Ru（bpy）3^2＋溶液浓度为5 mmol/L,磷酸盐缓冲液（PBS）25 mmol/L（pH 7.8）,进样时间10 s,进样电位10 kV,运行电位15 kV下,测得西咪替丁线性范围为2.8×10^-6～4.0×10^-4mol/L,检出限为1.2×10^-7mol/L（S/N=3）。对1.0×10^-5mol/L的西咪替丁标准溶液连续测定5次,电化学发光强度和迁移时间的RSD分别为3.9%和1.5%。方法已应用于西咪替丁片剂中西咪替丁含量的测定。