水蒸气蒸馏法松脂加工实验教学改革研究

传统林产化学工艺学实验教学项目“松脂加工”以常压饱和水蒸气作为解吸介质,在仪器设备、实验操作步骤方面与目前松脂加工企业生产实际存在较大差别,不利于学生认识与理解水蒸气蒸馏法松脂加工理论、加强工程意识。通过增加简单易行、安全的水蒸气过热器及操作步骤,设计建立以常压过热水蒸气为解吸介质的松脂加工实验教学项目,使实验教学项目内容贴近工业生产实际,取得了良好的教学效果。

高固含低黏度生物基氟碳树脂的合成及性能

将生物基原料氢化松香醇与三乙胺、对羟基苯甲醚、丙烯酰氯反应制备了可聚合的丙烯酸氢化松香醇酯,然后其与一系列丙烯酸及其衍生物通过共聚,制备了高固含低黏度生物基氟碳树脂。结合分子动力学模拟,分析了丙烯酸氢化松香醇酯降黏机理,探究了生物基氟碳树脂成膜后的涂膜性能。结果表明,随着丙烯酸氢化松香醇酯质量分数的增加,改性氟碳树脂运动黏度降低;当丙烯酸氢化松香醇酯质量分数为18.6%时,改性氟碳树脂固含量为78.56%,其运动黏度与石油树脂叔碳酸乙烯酯改性氟碳树脂相当,远低于不含大体积侧基的改性氟碳树脂;与叔碳酸乙烯酯相比,丙烯酸氢化松香醇酯的空间体积更大,侧基体积效应更明显,分子间作用力小,降黏效果好;丙烯酸氢化松香醇酯改性氟碳涂膜硬度、附着力高于叔碳酸乙烯酯改性氟碳涂膜,耐化学腐蚀性略低于叔碳酸乙烯酯改性氟碳涂膜。

常压过热水蒸气蒸馏枫脂加工工艺

为制备色浅、质优的枫香脂中药材,考察了常压过热水蒸气的温度与流量对枫香脂质量指标(包括外观色泽、酸值、软化点、挥发油含量、适合打粉性等),以及枫脂精油化学组成的影响。研究结果表明:在枫脂干燥效率和枫香脂质量方面,常压过热水蒸气蒸馏法明显优于传统的直接蒸馏法和饱和水蒸气蒸馏法,在低于180℃温度下,容易将肉桂酸酯类等中高沸点组分蒸出;通过调节常压过热水蒸气的温度和流量,能够实现对蒸馏干燥速度以及枫香脂质量与枫脂精油化学组成的调控。制备色浅、适合打粉的枫香脂中药材的适宜加工工艺条件为:常压过热水蒸气温度和蒸馏终了温度155~175℃、水蒸气流量为1980~2700 g/h。在常压过热水蒸气温度和蒸馏终了温度165℃、水蒸气流量为2700 g/h,蒸馏时间为45 min时,制备的枫香脂加德纳色度为9,酸值为50.89 mg/g,软化点为58.5℃,挥发油质量分数为1.20%。

基于松油烯的表面活性剂的合成及性能

以α-松油烯为原料,通过Diels-Alder反应制得1-甲基-4-异丙基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸二甲氨基乙酯(叔胺,TA),再利用产物TA制得1-甲基-4-异丙基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸乙酯-2′-(N,N-二甲基)氧化胺(氧化叔胺,TAO)、1-甲基-4-异丙基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸乙酯-2′-(N,N-二甲基-N-苄基)氯化铵(苄氯季铵盐,TABC)和1-甲基-4-异丙基双环[2.2.2]-5-辛烯-2-甲酸乙酯-2′-(N,N,N-三甲基)碘化铵(碘甲基季铵盐,TAMI)3种表面活性剂;采用FTIR及1HNMR对产物进行了结构表征,并考察了3种表面活性剂的表面性能和抑菌性能。结果发现,TAO、TABC和TAMI的临界胶束浓度(CMC)分别为3.39×10^(-3)、2.46×10^(-3)和2.37×10^(-3)mol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)分别为33.0、25.2和26.4 mN/m,比商品化表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵的CMC和γCMC更低;TAO、TABC和TAMI具有良好的乳化能力,乳化时间分别为581.0、341.7和271.0 s。TABC和TAMI的0 min起泡高度可达76.62和82.77 mm,并且二者稳泡性能可达到0.85和0.87;此外,TABC和TAMI具有很好的钙硬水稳定性,而TAO的钙硬水稳定性较差。TABC对金黄色葡萄球菌的抑菌活性最好,抑菌圈直径为21 mm,抑菌率可达99.99%。

羟基氢化松香衍生物改性氟碳涂料的制备及性能研究

为改善氟碳涂料硬度低、附着力差等问题,拓宽其在海洋防腐领域的进一步应用,以可再生资源氢化松香为原料,与环氧氯丙烷反应合成了羟基氢化松香衍生物,通过酸值、羟值测定,GC-MS、FT-IR等方法对其结构进行表征;并用其对氟碳涂料进行改性,探讨了羟基氢化松香衍生物添加量对改性氟碳涂料性能的影响。研究结果表明:羟基氢化松香衍生物为3-氢化松香酰氧-2-羟丙基氯以及3-氢化松香酰氧-1,2-二羟基丙二醇的混合物,其酸值为4.7 mg/g,羟值为243.1 mg/g。随着羟基氢化松香衍生物添加量的增加,改性氟碳涂料表干时间增加,硬度及附着力增大,弯曲及抗冲击性能符合标准要求,耐酸性与耐碱性较好(在酸、碱溶液中浸泡10 d无异常);其中羟基氢化松香衍生物添加量为15%时,涂膜的综合性能较优,表干时间为5.8 min,硬度为4H,涂膜附着力为15.5 MPa,2 mm轴弯曲合格,50 cm冲击合格。

三偏磷酸钠交联对羧甲基淀粉性能的影响

以木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,采用溶剂法“一步法”制备了交联羧甲基淀粉,研究了三偏磷酸钠交联对淀粉的溶胀性、特性黏度、分子量及其糊液的黏度、抗酸碱性能、耐温性能、抗剪切性能的影响。结果表明,交联改性降低了淀粉的溶胀性,提高了淀粉的特性黏度和分子量;适度交联能显著提高淀粉糊液的黏度、抗酸碱性能和耐温性能,抗剪切性能也得到有效改善。红外光谱分析(FTIR)证实了木薯淀粉发生了交联反应和羧甲基化反应;X-射线衍射分析(XRD)证实了木薯淀粉经羧甲基化后结晶度降低,交联羧甲基淀粉的结晶度略高于羧甲基淀粉;扫描电镜分析(SEM)证实了交联羧甲基化反应不仅发生在淀粉颗粒表面,也发生在淀粉颗粒内部。交联羧甲基淀粉综合性能优于羧甲基淀粉,可大大拓宽产品的应用范围。

载丹皮酚纳米纤维膜的制备、表征及性能评价

目的 以丹皮酚、聚己内酯(polycaprolactone)、明胶(gelatin)为原料,利用静电纺丝技术制备载药纤维膜,并进行结构表征及性能评价。方法 采用静电纺丝仪制备了聚己内酯/丹皮酚纤维膜、聚己内酯+明胶/丹皮酚纤维膜以及三层纤维膜(上下层为聚己内酯膜,中间层为聚己内酯+明胶/丹皮酚膜)。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、差示量热扫描仪对单层纤维膜的形貌与结构进行表征。通过CCK-8实验和溶血率测定法对载药纤维膜的安全性进行初步评价;并测定了聚己内酯+明胶/丹皮酚纤维膜的抗菌活性和抗氧化性;通过体外释放实验考察丹皮酚的释放规律。结果 丹皮酚成功负载于电纺纤维中,CCK-8实验测得聚己内酯+明胶/丹皮酚纤维膜(载药量≤15%)对L929细胞存活率并无明显影响,溶血率实验测得样品纤维膜的溶血率都低于1%。聚己内酯+明胶/丹皮酚纤维膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus具有良好的抑菌效果,其中对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径为(19.93±0.10)mm。聚己内酯+明胶/丹皮酚载药纤维膜对羟自由基的清除力较强,当丹皮酚的质量浓度为1.1 mg/mL,载药纤维膜的清除率为78.72%。体外释放实验表明药物的释放先是经过一个快速释放阶段后进入缓慢释放过程。3层纤维膜的缓释效果最好,累积释放率为94.58%。结论 制备的丹皮酚纤维膜具有较好的生物相容性和抑菌活性及抗氧化活性,具有缓释性,其在生物医药领域的应用值得进一步研究。

涠洲岛火山口真菌的分离及次级代谢产物鉴定

涠洲岛火山口生态环境特殊,蕴藏着丰富且独具特色的微生物资源。关于涠洲岛火山口海洋真菌来源的次级代谢产物鲜有报道。本研究采用两种培养基从涠洲岛火山口海洋植物中分离真菌,对菌株的代谢产物进行分离纯化,并通过波谱等方法鉴定化合物结构。从4种涠洲岛火山口附近的海洋植物样本中分离真菌共31株,从菌株青霉菌Penicillium sp.TX-M1-3和Penicillium sp.LW-2-1的发酵物中纯化获得2个主要次级代谢产物,并鉴定为核丛青霉素和弯孢霉菌素。活性评价表明核丛青霉素对NPC1L1蛋白具有一定的抑制作用,暗示其在治疗心血管疾病方面的潜力。本结果拓展了涠洲岛火山口微生物资源及其次生代谢产物方面的研究,为该地区微生物与其次生代谢产物的研究提供了相关基础。