超声辐射对悬浮体系中壳聚糖降解的研究

为探究超声辐射对悬浮体系中壳聚糖降解的影响。以降解后壳聚糖溶液的相对黏度和还原糖质量浓度为评价指标,研究悬浮液pH值、壳聚糖粒径、超声温度、超声功率比和超声时间对壳聚糖降解的影响,并分别对原料及降解产物进行结构表征。结果表明:在悬浮液pH值为5.0、壳聚糖粒径为116μm、超声温度为25℃、超声功率比为80%、超声时间为5 h的实验条件下,降解后溶液还原糖质量浓度从9.98 mg/L增加到188.43 mg/L,相对黏度从1.95降低至1.46;结构表征分析发现,降解后固态壳聚糖结晶度有所提升,推测原因是超声辐射优先作用于壳聚糖的非晶区域;超声辐射处理非均相壳聚糖悬浮液体系,有利于促进固相壳聚糖分子的溶解和降解。

超声波联合木瓜蛋白酶降解壳聚糖的工艺研究

采用超声波技术联合木瓜蛋白酶对壳聚糖进行降解,以还原糖释放量为指标,通过单因素实验研究了壳聚糖质量浓度、溶液p H、超声功率及超声时间对壳聚糖降解的影响。并利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及X-射线衍射(XRD)分别对降解前后的壳聚糖进行结构表征分析。结果表明:超声波联合木瓜蛋白酶可以有效降解壳聚糖,在壳聚糖质量浓度为6 g/L、溶液p H为4.5、超声功率为480 W、超声时间为180 min条件下,加入木瓜蛋白酶,降解效果最明显,还原糖释放量达到1.456 g/L;FT-IR结果表明,降解后壳聚糖的结构基本没有变化;XRD结果表明,降解后壳聚糖的晶体结构受到了破坏。

壳聚糖添加量对大米淀粉老化的影响

为探究壳聚糖添加量对大米淀粉老化性质的影响,采用差示扫描量热仪、红外光谱(FTIR)和X射线衍射仪对添加不同添加量壳聚糖的老化大米淀粉进行测试,以老化大米淀粉的回生焓值、R值以及相对结晶度等3项指标来评价壳聚糖添加量对大米淀粉老化的影响。结果表明:添加壳聚糖使老化大米淀粉回生焓值增大;FTIR分析结果证实了添加壳聚糖使老化大米淀粉的短程有序性降低;壳聚糖添加量为0.5g(占淀粉干重3.3%)时,淀粉短期回生阶段的短程有序性最低,添加量为0.4g(占淀粉干重2.7%)时,淀粉长期回生阶段的短程有序性最低;老化大米淀粉结构的长程有序性同壳聚糖添加量有关:壳聚糖添加量为0.1g(占淀粉干重0.7%)时,壳聚糖能降低淀粉的相对结晶度,添加量增加到0.5g(占淀粉干重3.3%)后,壳聚糖增大淀粉的相对结晶度,且老化时间越长,使淀粉相对结晶度增大所需的壳聚糖添加量越大。研究结果有助于拓宽壳聚糖的应用范围,也为淀粉老化的调控提供了新思路。

黑曲霉全细胞催化甘蔗糖蜜生产低聚果糖研究

为了探明黑曲霉全细胞催化产低聚果糖(FOS)的变化规律,本研究采用单因素实验,HPLC检测FOS含量。结果表明:全细胞催化产FOS单因素优化条件为柠檬酸缓冲液、pH值6.0、湿菌丝体种龄48 h、全细胞催化剂浓度120 g/L、底物蔗糖浓度400 g/L、转化温度50℃。在此生产工艺条件下,低聚果糖的产量达到了201.23 g/L,超过目前报道糖蜜生产低聚果糖160 g/L,达到了较高的生产水平。

壳聚糖/蒙脱土复合糖用澄清剂的制备工艺及优化

以壳聚糖(chitosan,CTS)、蒙脱土(montmorillonite,MMT)为原料进行复合改性制得糖用CTS/MMT复合澄清剂,将糖汁的脱色效果作为指标,分别考察CTS/MMT材料制备的反应温度、反应时间、壳聚糖的用量和乙酸浓度等因素对其糖汁脱色的影响,并采用正交试验进一步优化其制备工艺,获得最优条件为:反应温度40℃、反应时间4 h、壳聚糖的用量2.5 g、乙酸浓度1.5%。通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和热重数据分析对CTS/MMT进行结构表征,结果证明壳聚糖较均匀分布于蒙脱土的表面,负载量为28%,CTS/MMT仍保持蒙脱土的多孔结构。

多孔氧化镁的制备及其对糖汁的吸附性能研究

采用搅拌-陈化法制备了多孔碱式MgCO_3,在500℃下灼烧3 h,得到了多孔MgO。以赤砂糖回溶糖浆为研究对象,探讨多孔MgO对赤砂糖回溶糖浆的脱色性能,并以脱色率为指标,考察了多孔MgO用量、吸附时间、吸附温度、吸附p H值对赤砂糖回溶糖浆脱色性能的影响。结果表明:在用量为0.1g、吸附时间为60min、吸附温度为60℃、p H值为8.00时,多孔MgO对糖汁的脱色率为84.7%。用多孔MgO进行静态吸附动力学和吸附等温线研究。结果表明,多孔MgO吸附动力学符合准二级反应动力学模型,相关系数R2值最高(R2=0.999),说明其能更好的模拟多孔MgO对糖汁中非糖物质的吸附行为。吸附等温线符合Langmuir吸附等温方程。

壳聚糖/活性白土糖用复合脱色剂的制备及其吸附特性研究

以活性白土和壳聚糖制备壳聚糖/活性白土复合脱色剂,糖汁脱色效果作为评价指标,分别考察制备过程中反应温度、反应时间、壳聚糖添加量、壳聚糖分子量等因素对其脱色效果的影响,获得最佳条件为:反应温度为60℃,反应时间为7 h,壳聚糖添加量为2.0 g,壳聚糖分子量为200万。该复合物的糖汁脱色率最高可达96.2%,明显优于活性白土的56.7%和壳聚糖的42.2%。通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和热失重分析仪对其进行结构表征,结果证明壳聚糖较均匀分布于活性白土的表面,形成了较为稳定的复合结构,并保持活性白土多孔隙结构,其热稳定性较壳聚糖的高。该复合物对糖汁中没食子酸的吸附实验表明,其吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附速率受颗粒外扩散过程的控制,其吸附行为符合Langmuir等温吸附模型,为单分子层吸附。

水力空化及其在生物资源领域中的应用研究进展

水力空化作为液体特有的现象,其本质属于相变过程,相变产生的空化泡在溃灭瞬间引起的空化效应,除广泛应用于水处理领域外,还被用于生物资源领域中.文章对水力空化的概念、优点、产生机理和空化判据,及其近年来在生物资源领域中的研究与应用新进展等进行了概述;最后提出,水力空化相比于超声空化能耗更低、能效更高和规模放大更易,其作为一种新型过程强化手段在生物资源领域的应用是其重要的研究方向,同时也将具有更广阔的的应用前景.

拉曼光谱快速跟踪蔗糖水解过程组分含量及动力学研究

多元组分含量的在线定量检测对于大多数过程分析具有重要意义,但是,在多元统计方法中,由于组分光谱相似、叠加会导致多元统计误差增大,在高相似组分体系中尤为突出。基于子空间角度转换的化学计量学方法,求取体系拉曼光谱响应后将光谱降噪平滑,消除差异后求取待测组分的纯光谱的角度值,将待测物样品含量转为百分比,计算角度值与组分含量的线性关系,建立角度方差值与建模样本组分含量值的关系模型,可实现对组分含量的实时跟踪。以蔗糖水解过程为分析对象,以蔗糖含量为分析目标,采集蔗糖、果糖、葡萄糖不同浓度配比下的混合溶液拉曼光谱信号,先进行二阶求导消除加性误差,再经平滑降噪后,将其转化为空间向量角度以消除批次间光谱差异,建立移动窗口,求取系列夹角值的方差Dxi,由此利用角度转换算法,建立了蔗糖含量和光谱夹角值方差的相关模型,相关系数r可达0.997,验证可得模型相对误差在-3.390%~7.333%,模型预测效果良好。通过拉曼光谱对不同条件下的蔗糖水解过程进行监测,分别计算出反应过程中光谱的系列角度值方差Db,带入模型得到组分含量,进而求得不同条件下的反应速率r,发现反应速率随相应条件变化而变化,验证了蔗糖水解过程是一级反应,表明采用拉曼光谱结合角度转换法可快速跟踪蔗糖水解过程中组分含量。利用该方法采集的数据计算了26.5℃下蔗糖水解反应速率常数K1为0.031,同温度下旋光法测定反应速率常数为0.031 5,二者相接近;利用该方法计算40℃下反应速率常数K2为0.197 8,带入阿伦尼乌斯方程得到活化能Ea=107.1 kJ·mol^-1,与文献值相符。表明光谱分析与角度值转换的化学计量学方法相结合可用于蔗糖水解过程动力学研究,为多组分定量分析提供一种高效快捷的方法。

活性炭负载壳聚糖的制备及其对糖汁清净性能研究

利用壳聚糖的澄清性能和活性炭的多孔吸附性能,通过浸渍法制备了活性炭负载壳聚糖吸附剂,用扫描电镜和X射线衍射仪对此吸附剂进行形貌和晶相表征,并进行了糖汁吸附脱色实验研究。结果表明,相比单一的活性炭,其脱色率提高了10.1%。当此吸附剂用量为0.4%(质量分数),吸附p H为6.0、吸附温度为80℃、吸附时间为60 min时,对糖汁的脱色率与0.5%(质量分数)活性炭的脱色率基本一致,说明活性炭负载壳聚糖更有利于对糖汁清净脱色。

基于向量角度转换和红外光谱对蔗糖-6-乙酸酯合成过程分析

研究应用基于向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法,采用标准加入法分别向开环反应合成液和酰基转移反应液中加入不同量的蔗糖-6-乙酸酯(S-6-A),经数据处理计算得出各样品与S-6-A对照品红外光谱的向量夹角,以夹角值和蔗糖-6-乙酸酯含量进行线性拟合,通过线性关系预测某反应时刻下合成溶液中蔗糖-6-乙酸酯的含量.结果表明,所建立标准曲线的决定系数R2均达到0.992 9以上,在两个反应过程中定量均得到令人满意的结果,相对误差均低于5.19%,所建立的分析方法可实现反应过程监测.

猫须草多糖脱蛋白脱色工艺

以脱蛋白率和多糖保留率为指标,对Sevag法、三氯乙酸(TCA)法和三氯乙酸-正丁醇(TCA-NBA)法脱蛋白效果进行比较研究;采用活性炭脱色工艺,以脱色率和多糖保留率为指标,通过单因素和正交试验对影响脱色的因素进行了实验.结果表明:Sevag法为3种方法中最好的脱蛋白方法,活性炭脱色的最佳条件是脱色温度50℃,pH值等于6,活性炭用量1.5%,脱色时间20 min.优化后的猫须草多糖脱蛋白脱色工艺稳定可靠,可为猫须草多糖的开发利用提供理论依据.

Geobacillus thermodenitrificans α-半乳糖苷酶原核表达及其酶学性质

本文利用大肠杆菌原核表达系统对来源于Geobacillus thermodenitrificans的α-半乳糖苷酶编码基因进行了重组表达,并对该酶的酶学性质进行了研究。结果表明,该α-半乳糖苷酶的分子量为100～110 kDa,以p NPG为底物时,该酶的最适反应温度为70℃,最适pH6.0,且该酶具有较好的温度稳定性和pH稳定性; Hg^+、Ag^+、Cu^(2+)离子能完全抑制α-半乳糖苷酶的活性,Fe^(3+)、Mn^(2+)、Zn^(2+)等离子对α-半乳糖苷酶的活性具有不同程度的激活作用;以pNPG为底物测得该酶的米氏常数K_m=10.04 mmol/L,最大反应速度V_(max)=18.25μmol/min。

涡流空化强化载药壳聚糖微球制备效果初探

为探讨涡流空化强化载药壳聚糖微球的制备效果,研究传统离子凝胶法制备壳聚糖载药微球的最佳工艺,了解空化强化制备的载药微球的体外释放规律,在单因素试验的基础上,通过四因素三水平的响应面分析法研究了壳聚糖质量浓度、甲基异噻唑啉酮(MIT)浓度、三聚磷酸钠(TPP)质量浓度、搅拌转速对壳聚糖抗菌微球包封率的影响.结果表明,响应面法优化的最佳工艺为:壳聚糖质量浓度3.5 g/L,MIT浓度0.50 mmol/L,TPP质量浓度2.5 g/L,搅拌转速1 500 r/min,搅拌时间20 min,载药微球包封率为37.64%;在此基础上,涡流空化20 min,涡流空化出口压力0.3MPa时,微球的包封率达50.33%,比传统法优化后制备微球的包封率高了12.69%;涡流空化制备的载药微球在体外释放60 h后,MIT的累积释放量达78.79%.与传统离子凝胶制备方法相比,涡流空化能有效提高壳聚糖微球载药的包封率.

Neosartorya fischeri α-半乳糖苷酶酶学性质的研究

为获得酶学性质优良的α-半乳糖苷酶,研究根据Gen Bank数据库提供的嗜热微生物Neosartorya fischeri的α-半乳糖苷酶的氨基酸序列,经密码子优化合成该酶的编码基因。将合成的基因转化大肠杆菌BL21进行原核表达,获得重组α-半乳糖苷酶,并对酶学性质进行研究。结果显示:以棉籽糖为底物时,酶的最适反应温度为55℃,最适p H 6.0,有较好的热稳定性和酸碱稳定性。Fe2+(铁)、Mn2+(锰)和Ca2+(钙)离子可使酶活性大幅提高,而Cu2+(铜)离子则可强烈抑制酶的活性,Pb2+(铅)、Ba2+(钡)、Al3+(铝)、EDTA(乙二胺四乙酸)和SDS(十二烷基硫酸钠)对酶活也有一定的抑制作用。在模拟胃肠环境时发现该酶有良好的稳定性,肠液对该酶甚至有轻微的激活作用。

孔板空化强化制备京尼平-壳聚糖载药纳米微球的工艺研究

以5-氟尿嘧啶(5-Fu)为模型药物,京尼平为交联剂,采用几何孔板空化强化乳化交联过程制备壳聚糖纳米微球,考察了孔板结构、入口压力、出口压力、交联温度、交联时间对空化数及其对微球平均粒径的影响,并与传统工艺进行了比较.结果表明:空化强度对微球的粒度大小存在显著影响;开孔率小,比周长大的几何孔板更有利于制备出超细粒度的纳米级微球.优化工艺参数为:单孔且孔径为3.0 mm的孔板,孔板入口压力0.28 MPa,孔板出口压力0 MPa,交联温度60℃,交联时间40 min,制得的微球粒度最小为292.6 nm,孔板空化强化制备的微球粒度明显小于传统工艺制备的微球粒度.红外光谱(FT-IR)结果表明,在孔板空化作用下,模型药物5-Fu成功负载于壳聚糖微球中,且其结构未被破坏,说明孔板空化适用于强化乳化交联过程制备可负载药物的纳米级壳聚糖微球.

赤砂糖回溶糖浆硫酸镁—聚硅酸锌法脱色工艺及其机理研究

以赤砂糖回溶糖浆为研究对象,研究了高pH条件下硫酸镁和两性含2%二氧化硅聚硅酸锌对回溶糖浆的脱色效果及机理。在单因素试验基础上,采用响应面分析法对脱色条件进行优化,获得最佳条件为:镁离子用量500mg/L、含2%二氧化硅的聚硅酸锌用量1.57%、pH值11、温度30℃。该条件下脱色率高达92.36%。采用扫描电子显微镜(SEM)和电位分析仪对混凝物和糖汁体系进行了表征,结果表明脱色机理为电中和吸附。

粉末活性炭吸附-硫熏-沉降工艺对糖汁清净的研究

研究粉末活性炭吸附-硫熏-沉降工艺对赤砂糖回溶糖浆(糖汁)模拟甘蔗汁的清净效果。考察了各个因素对脱色率、除浊率的影响。结果表明,糖汁清净最佳条件为:活性炭用量0.20%,磷酸用量340mg/L,硫熏强度15g/L,活性炭吸附pH值4.8,活性炭吸附温度50℃。在此条件下,脱色率与除浊率分别为84.23%,94.31%。

撞击流—水力空化制备壳聚糖/蒙脱土复合材料及其应用

目的:解决传统机械搅拌制备壳聚糖/蒙脱土复合材料耗时长且不利于放大生产的问题。方法:利用撞击流—水力空化的方法制备壳聚糖/蒙脱土复合材料,考察了壳聚糖用量、壳聚糖相对分子质量、反应时间和反应温度4个因素对复合材料有机烧失率的影响,进而采用L_(9)(3^(4))正交试验优化制备材料的最佳方法。通过红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、比表面分析仪对复合材料进行结构表征。结果:制备壳聚糖/蒙脱土复合材料的最优方案为:壳聚糖用量25 g、壳聚糖相对分子质量150万、空化时间20 min、空化反应温度80℃。在此条件下制备的复合材料的有机烧失率为37.42%,表征结果证明壳聚糖已成功负载到蒙脱土上,且复合材料依然具有蒙脱土的多孔结构。结论:撞击流—水力空化法与传统机械搅拌方法制备的复合材料相比,结构更疏松,比表面更大,有机烧失率、蔗汁脱色率更高,且撞击流—水力空化制备法更节省时间。

磷酸絮凝法沉降赤砂糖回溶糖浆的澄清工艺

以赤砂糖回溶糖浆为研究对象,采用磷酸法絮凝沉降赤砂糖回溶糖浆。通过改变磷酸和氢氧化钙加入的先后顺序,观察絮凝物沉降速度及其密实度,最终选择磷酸和氢氧化钙同时加入的方式,进行絮凝沉降。在此基础上以脱色率和除浊率为指标,考察了磷酸用量、反应p H、反应温度以及反应时间等4个因素对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响,并通过正交试验优化工艺条件。在最佳工艺条件:磷酸用量210 mg/kg Bx、反应p H为7.10、反应温度85℃、反应时间5 min下脱色率可达70.1%、除浊率为97.7%。实验结果表明:在此工艺条件下,磷酸钙絮凝法对澄清赤砂糖回溶糖浆具有理想的效果,工艺条件可行。