表面增强拉曼光谱法快速测定保健酒中西地那非

目的建立金核银壳结构纳米颗粒(Au@Ag NPs)的表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman scattering, SERS)快速检测保健酒中非法添加物西地那非的分析方法。方法制备3种纳米粒子Ag、Au、Au@AgNPs为SERS基底,比较3种基底的增强效果。样品前处理基于溶剂萃取法,利用二氯甲烷对保健酒中的西地那非进行简单提取,通过调节体系pH值,得到最佳提取率和SERS增强效果。结果Au@Ag NPs的SERS增强效应优于Au NPs和Ag NPs;用0.1 mol/L氢氧化钾调节溶液pH值可有效提高二氯甲烷的提取效果,再用0.1 mol/L稀盐酸溶解挥发后残留物,使得西地那非在pH调节后更有利于吸附在Au@Ag NPs表面,获得更强的SERS信号。西地那非的检出限为0.5 mg/L,在0.5～10mg/L浓度范围内线性关系较好,相关系数(r^2)为0.9472,回收率为86.0%～95.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.6%～5.9%。结论SERS技术灵敏度高、特异性强,可用于快速检测保健酒中的西地那非,为快速筛查大量样品提供新方法。

HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C的含量

目的建立HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C含量。方法采用Hypersil NH_2(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.2)为流动相,柱温30℃,波长246 nm。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C线性范围分别为0.16~1.60μg(r=0.9996)、0.08~0.80μg(r=0.9999)、0.04~0.4μg(r=0.9991);加样平均回收率(n=6)分别为98.7%、98.1%和98.7%,RSD分别为0.4%、1.5%和1.1%。结论此方法简便、快速、准确。