中红外光谱结合向量夹角直接定量三氯蔗糖

多组分复杂体系的红外光谱由于成分多样、谱带严重重叠、背景干扰等导致谱图特征减弱,且体系中的红外光谱往往不是各组分光谱的简单叠加,需要借助于化学计量学技术以实现解析。基于朗伯-比尔定律(Lambert-Beer law)并且随着衰减全反射(ATR)技术取样普及,结合偏最小二乘回归法(PLS)、人工神经网络(artificial neural network,ANN)等化学计量法将数据进行累积、特征提取以及校正建模等工作解决红外光谱中严重重叠和非线性等问题,再采用二次测量定量分析已初步具有应用成效,而有效增强信息量表达,降低背景、噪声干扰,减少复杂的计算过程,进而保证定量分析结果的可靠性,则成为研究的主要方向。通过讨论光通道和背景对光谱强度变化的影响,结合向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法。经初步理论计算,发现多组分混合物与该混合物中待测组分的相对含量二者间的向量夹角值存在一定的关系,而该关系并不受批次制样的影响,进一步通过高斯曲线模拟混合信号,充分说明选择合适的波长范围,二者在一定范围内存在线性相关性,相关性不受测量条件变化的影响。采用KBr压片法,向待测样品中逐步加入待测组分得到混合样本,分别得到待测组分光谱与混合样本光谱信号,先将其进行一阶求导,消除加性误差后,再将其转化为空间向量角度,消除批次制样中光程差异,再以百分比定义待测物样品的含量,所得到混合样的夹角值与其中所含参照品含量成简单线性关系,即以计算结果夹角值与含量作标准曲线,实现定量分析。本测量方法用于三氯蔗糖(Sucralose,TGS)与三氯蔗糖-6-乙酸酯(4,1,6-trichloro sucrose-6-acetate,TGS-6-A)二者进行一定比例混合(双组分体系),以及TGS-6-A的脱酰产物(多组分体系)中的TGS的含量定量分析,在两种体系中定量均得到令人满意的结果,所建立标准曲线的相关系数r均达到0.995 0以上,相对误差均低于8.0%,所建立的分析方法对利用中红外透射光谱分析研究多组分样品具有重要的参考价值。

双频超声强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯工艺

以蔗糖、月桂酸甲酯为主要原料,无水K_2CO_3为催化剂,研究双频超声协同强化合成蔗糖月桂酸单酯工艺。单因素和正交实验表明,超声场中强化合成蔗糖月桂单酯的最优工艺条件为:糖酯摩尔比6∶1,温度80℃,声强1.050 W/cm^2,超声作用时间3 h,催化剂占月桂酸甲酯质量的12%。在此条件下,单酯产率达87.99%。

拉曼光谱快速跟踪蔗糖水解过程组分含量及动力学研究

多元组分含量的在线定量检测对于大多数过程分析具有重要意义,但是,在多元统计方法中,由于组分光谱相似、叠加会导致多元统计误差增大,在高相似组分体系中尤为突出。基于子空间角度转换的化学计量学方法,求取体系拉曼光谱响应后将光谱降噪平滑,消除差异后求取待测组分的纯光谱的角度值,将待测物样品含量转为百分比,计算角度值与组分含量的线性关系,建立角度方差值与建模样本组分含量值的关系模型,可实现对组分含量的实时跟踪。以蔗糖水解过程为分析对象,以蔗糖含量为分析目标,采集蔗糖、果糖、葡萄糖不同浓度配比下的混合溶液拉曼光谱信号,先进行二阶求导消除加性误差,再经平滑降噪后,将其转化为空间向量角度以消除批次间光谱差异,建立移动窗口,求取系列夹角值的方差Dxi,由此利用角度转换算法,建立了蔗糖含量和光谱夹角值方差的相关模型,相关系数r可达0.997,验证可得模型相对误差在-3.390%~7.333%,模型预测效果良好。通过拉曼光谱对不同条件下的蔗糖水解过程进行监测,分别计算出反应过程中光谱的系列角度值方差Db,带入模型得到组分含量,进而求得不同条件下的反应速率r,发现反应速率随相应条件变化而变化,验证了蔗糖水解过程是一级反应,表明采用拉曼光谱结合角度转换法可快速跟踪蔗糖水解过程中组分含量。利用该方法采集的数据计算了26.5℃下蔗糖水解反应速率常数K1为0.031,同温度下旋光法测定反应速率常数为0.031 5,二者相接近;利用该方法计算40℃下反应速率常数K2为0.197 8,带入阿伦尼乌斯方程得到活化能Ea=107.1 kJ·mol^-1,与文献值相符。表明光谱分析与角度值转换的化学计量学方法相结合可用于蔗糖水解过程动力学研究,为多组分定量分析提供一种高效快捷的方法。

一种新型蔗渣高值化产业链的构建

随着甘蔗制糖产业的发展,蔗渣的高值化利用也逐渐得到了广泛关注。在保护环境的同时获取更高的利润是目前高值化产业链生产的热点。文章主要对现有的蔗渣高值化生产方式进行综述,介绍蔗渣的基本性质、高值化生产技术,阐述高值化产业链的生产现状和未来的发展前景,以期能够对蔗渣的综合利用起到一定的指导作用。

基于向量角度转换和红外光谱对蔗糖-6-乙酸酯合成过程分析

研究应用基于向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法,采用标准加入法分别向开环反应合成液和酰基转移反应液中加入不同量的蔗糖-6-乙酸酯(S-6-A),经数据处理计算得出各样品与S-6-A对照品红外光谱的向量夹角,以夹角值和蔗糖-6-乙酸酯含量进行线性拟合,通过线性关系预测某反应时刻下合成溶液中蔗糖-6-乙酸酯的含量.结果表明,所建立标准曲线的决定系数R2均达到0.992 9以上,在两个反应过程中定量均得到令人满意的结果,相对误差均低于5.19%,所建立的分析方法可实现反应过程监测.

HPGFC双柱串联检测右旋糖酐蔗糖酶催化产物及右旋糖酐聚合过程

建立一种能够精密检测产物右旋糖酐分子质量变化及定量跟踪检测蔗糖、葡萄糖及果糖浓度的方法。通过对比高效凝胶过滤色谱单柱和双柱串联对右旋糖酐标准品及催化产物的检测效果,探寻得到右旋糖酐分子质量检测的有效方法。同时,通过构建右旋糖酐蔗糖酶耦合两级膜探索得到右旋糖酐的合成机理是葡萄糖基在右旋糖酐蔗糖酶活性位点上,不断聚合,直至达到一定的分子质量(m_w>10~6 Da)才脱落,而不是一个从小到大、慢慢聚合、不断脱落的过程。

甘蔗糖厂成糖工段洁净区检出的部分微生物

文章介绍了甘蔗糖厂成糖工段洁净区微生物风险分析的部分工作成果。采用经典微生物学方法与分子生物学方法结合,从来自不同工厂成糖洁净区的空气样本、环境及设备表面样本、糖垢样本、生产线样本中分离鉴定出细菌26种(属),酵母12种(属),霉菌22种(属),其中包括致病性及条件致病性微生物18种(属),致害性微生物5种(属)。成糖工段洁净区微生物风险评估意义重大。

蔗糖-6-乙酸酯的结晶工艺研究

为了制备高纯度的三氯蔗糖,对中间体蔗糖-6-乙酸酯的结晶提纯工艺进行研究。本文在考察合成液的浓缩比例、结晶溶剂种类及结晶温度对提纯效果的影响的基础上应用混合均匀设计实验,筛选出蔗糖-6-乙酸酯结晶的最优工艺条件为:V_(冰乙酸)=26 mL(V_2/V_1=3.7:1),15℃,结晶1次,得到了平均纯度为89.95%的蔗糖-6-乙酸酯晶体。产物品质可满足制备高纯度三氯蔗糖和对蔗糖-6-乙酸酯性质等研究的需要。

甘蔗糖厂硫熏过程氧气对白砂糖色值的影响研究

从产品质量角度探讨亚硫酸法糖厂在硫气管路泄漏前后产品色值的情况,在线跟踪生产过程中清汁、糖浆、白砂糖的色值变化情况,结合生产过程中糖品主要色素成分的变化进行分析,确定造成硫气管路泄漏前后白砂糖色值超标的主要原因,并提出在生产过程中预防和减少物料与氧气接触的措施。

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R^2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。

近红外光谱结合角度转换快速分析原汁红糖中蔗糖、果糖、葡萄糖

原汁红糖(BS)因甜度高、含有多种营养物质,被广泛应用于甜味剂及保健产品中。目前对于红糖中主要糖分的分析方法大都受到分析成本较高、周期长等因素的制约,且难以兼备准确性和高效性。文章采用近红外光谱结合角度转换建立了原汁红糖中糖分的快速分析方法。首先配制不同系列蔗糖、果糖、葡萄糖含量的红糖样本,采集其近红外光谱;通过角度转换算法计算得到各样本光谱与参比样本光谱的夹角值,分别建立样本中蔗糖、果糖、葡萄糖含量和夹角值的关联模型,模型相关系数r分别为0.997,0.998,0.999。利用关联模型,分析市售原汁红糖中蔗糖、果糖、葡萄糖的含量。平行分析各样品5次,计算相对标准偏差(RSD)在0.01%~2.32%之间,预测值与真实值相比相对误差分别在0.89%~0.90%,7.92%~8.02%,-5.40%~-4.44%之间。结果表明,建立的方法精密度较高、准确性好、分析效率高,可用于红糖产品的质量监控。

基于角度转换的蔗汁制原汁红糖过程蔗糖含量快速分析

通过实验模拟蔗汁浓缩制原汁红糖过程,建立过程蔗糖含量快速、无损的在线检测方法。首先采集制备过程样本的近红外光谱,经求导降噪处理后,利用角度转换算法计算得到各样本光谱与参比光谱的系列夹角的方差值EE,建立样本中蔗糖浓度和夹角值的关联模型,利用关联模型,分析了浓缩过程浓缩液中蔗糖含量。结果表明,所建模型方程相关系数r达0.9996,验证样本的预测值与真实值的相对误差在-8.82%~8.35%之间,建立的方法精密度较高,准确性好,分析效率高,且不需要复杂的前处理过程,不破坏样本,可实现原汁红糖制备过程的在线监测。

沙棘多糖的研究进展

综述近年来对沙棘多糖的研究进展,主要包括其提取,生物活性方面,并对今后的发展趋势进行展望,以期为沙棘多糖进一步的开发利用提供参考。

陶瓷膜超滤净化石灰法制糖清汁

对孔径为0.04?μm的陶瓷超滤膜进一步净化石灰法制糖的清汁进行研究,在跨膜压差0.45～0.50 MPa、膜面流速4.0～4.5 m/s、过滤温度75～97℃的条件下过滤甘蔗汁30 h,膜渗透通量从350.6 L/(m^2·h)降低至160.2 L/(m^2·h),平均通量为177.8 L/(m^2·h),能满足工业化生产的需求。甘蔗汁经陶瓷膜过滤后品质被进一步提升,简纯度可提高2.01个单位,色素去除率为20.20%,澄清度从79.18%提升至99.98%。研究膜污染形成发现,陶瓷膜过滤甘蔗汁会在膜表面形成一层污染层,膜污染物的主要成分为有机物(多糖、蛋白质、酯类及酚类等物质),同时还含有少量的Na、Mg、Al、Si、P、Cl、K、Ca及Fe等无机成分。污染膜依次采用工业净水、1%NaOH-0.5%NaClO混合溶液、0.5%HNO_3溶液清洗,膜通量恢复率均高于95.5%,重复性较好,是一种有效的膜清洗方法。

基于温度调控制备花状纳米氧化锌及其光催化性能

以醋酸锌、柠檬酸钠、氢氧化钠为原料,采用沉淀法制备了片层交叉花状纳米氧化锌。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、Zeta电位对所得样品进行了表征。通过考察温度对样品形貌的影响,对产物的生长机理做了简单研究。并以罗丹明B为模型分子,采用紫外-可见光谱(UV-Vis)考察了样品的光催化性能。研究结果表明:在不同温度下得到的产物形貌存在着明显区别。在25℃条件下制备的氧化锌为片层交叉花状。该纳米材料在紫外-可见光下具有较高的光催化活性和稳定性,照射12 h可以使罗丹明B的降解率接近100%。样品的Zeta电位为-13.2 e V,表明样品可能存在结构缺陷,花状氧化锌纳米球粒子有大量的Zn2+空位或过剩的O2-。同时样品具有较大的比表面积,因此在可见光条件下的催化活性与紫外光下的催化活性相近。

甘蔗新品种桂糖44号的选育及高产栽培技术

以新台糖1号为母本,桂糖92-66为父本进行甘蔗有性杂交育种,采用五圃制选育程序,经过区域试验和生产试验综合考察甘蔗新品种桂糖44号的形态特征和生产特性。结果表明,桂糖44号植株高大,中至中大茎,易脱叶,出苗较好,分蘖力强,有效茎多,抗黑穗病,抗旱性强,抗倒能力强,宿根性好,适合机械化生产,早熟、高产、高糖。五圃制历年选育平均蔗茎产量为90.56-104.37 t·hm^(-2),比新台糖22号(CK)增产5.8%-8.7%;平均糖产量为14.92-16.85 t·hm^(-2),比CK增产16.77%-17.94%。2012-2013年区域试验平均蔗茎产量109.77 t·hm^(-2)、产糖量17.05 t·hm^(-2)、蔗糖分15.50%,分别比CK增加6.86%、13.44%和0.87个百分点。

凯斯A8000甘蔗联合收割机切割质量影响因素的试验

针对凯斯A8000甘蔗联合收获机实际操作参数对切割质量影响大的问题,采用二次回归通用旋转组合设计和田间物理试验方法,对其切割质量影响因素(实际操作参数)进行了研究,探明了各影响因素对切割质量的影响规律和影响机理,且优化了影响因素。结果表明:随刀盘转速x1增大,甘蔗破头率先减小后增大,随前进速度x2的增大,甘蔗破头率y增大;使用大的刀盘倾角时,小深度的入土切割有利于降低甘蔗破头率,但采用大深度的入土切割,甘蔗破头率增大;使用小的刀盘倾角时,贴地切割对降低甘蔗破头率最有利。使用小的刀盘倾角时,因素优组合为:刀盘转速为516.4r/min,前进速度为4km/h,刀盘的离地高度为0,相应可靠性为99%的甘蔗破头率预测区间为(3.9%~8.12%)。使用大的刀盘倾角时,因素优组合为:刀盘转速为544r/min,前进速度为4km/h,刀盘的离地高度为-2.78cm,相应可靠性为99%的甘蔗破头率预测区间为(5.85%~9.34%)。

多孔氧化镁的制备及其对糖汁的吸附性能研究

采用搅拌-陈化法制备了多孔碱式MgCO_3,在500℃下灼烧3 h,得到了多孔MgO。以赤砂糖回溶糖浆为研究对象,探讨多孔MgO对赤砂糖回溶糖浆的脱色性能,并以脱色率为指标,考察了多孔MgO用量、吸附时间、吸附温度、吸附p H值对赤砂糖回溶糖浆脱色性能的影响。结果表明:在用量为0.1g、吸附时间为60min、吸附温度为60℃、p H值为8.00时,多孔MgO对糖汁的脱色率为84.7%。用多孔MgO进行静态吸附动力学和吸附等温线研究。结果表明,多孔MgO吸附动力学符合准二级反应动力学模型,相关系数R2值最高(R2=0.999),说明其能更好的模拟多孔MgO对糖汁中非糖物质的吸附行为。吸附等温线符合Langmuir吸附等温方程。

球霰石型碳酸钙微球的制备及在不同溶液中转变过程的研究

在室温(25℃)下采用CaCl_2和Na_2CO_3水溶液,不添加其他控制剂,通过快速混合溶液的方法,制备出球霰石型碳酸钙微球,考察不同浓度体系对产物的影响,并连续12 h观察所制备的碳酸钙微球在不同溶液中的转变过程。样品采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征。结果表明:在0.5 mol/L浓度条件下,制备出的球霰石型碳酸钙微球分散性好,粒度均一;新制备的产物在母液中不稳定,较快地转变为方解石型碳酸钙菱面体,而在纯水中的稳定性较高,在无水乙醇中更加稳定。

纳米氧化银的制备及应用研究进展

纳米氧化银,具有小尺寸效应、表面效应、广谱强抑菌性、光催化性、强氧化性、强吸光性等特性,使其在医疗、化工、电子、传感等领域应用广泛。本文对纳米氧化银在国内外的研究及应用现状进行了阐述,并针对纳米氧化银的发展方向及其在食品包装材料中的应用趋势提出建议。