固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定六堡茶中52种农药残留

建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱-串联质谱法分析,采用空白基质液配制标准曲线,内标法进行定量分析。结果表明,52种农药残留目标物在0.005~0.500μg·mL-1时线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.002~0.030 mg·kg^(-1),定量限为0.004~0.060 mg·kg^(-1)。在0.005 mg·kg^(-1)、0.100 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,52种农药残留的平均回收率为80.23%~99.43%,相对标准偏差为0.6%~6.3%。该方法具备操作简单、快速、准确以及灵敏度高等优点,适用于大批量六堡茶中多种农药残留量的快速测定。

六堡茶中茶色素的测定

目的:利用紫外分光光度法对六堡茶中茶色素含量进行测定。方法:取多个不同批次等级1级的六堡茶样品混合后制备茶色素对照品,通过顶空-气相色谱质谱法检测残留溶剂的量来进行茶色素的纯度标定,并利用标定的茶色素对照品制备标准曲线,通过测定不同六堡茶样品的吸光度,用标准曲线法计算出不同六堡茶样品中茶色素的含量。结果:本方法重复性试验的相对标准偏差为2.3%~4.2%;当加标浓度为0.5%~15.0%时,回收率为92.6%~106.2%;在浓度为25.66~128.30μg·mL^(-1)时线性相关系数良好,r=0.997。结论:该方法准确、可靠,适用于六堡茶中茶色素含量的测定。