不同产地与不同生产方式的丹参药材质量相似性评价研究

本研究旨在明确不同产地、不同生产方式丹参药材的质量相似性,建立丹参药材主成分特征图谱以及色差指纹图谱,形成快速、科学的立体质量评价方法,并为丹参临床使用及不同地域药材生产提供数据参考。运用HPLC建立丹参药材指纹特征图谱质量分析方法,通过中药指纹图谱相似度评价系统和ModuleLab Chroman软件对丹参药材质量进行相似性评价及计量分析;采用主成分分析(PCA)、K最近邻法(KNN)等算法及可视化方法对样品丹参药材的色度值总体分布情况进行分析。结果显示,不同产地丹参药材共有11个共有峰,合成特征图谱相似度范围为0.894~0.999,表明不同产地样品化学成分差异较小,各产地丹参药材具有较好的相似度,但根据成分PCA得分载荷图与聚类分析显示,主成分贡献率为85.93%,其中丹酚酸B成分有较高的贡献率,说明丹酚酸B是造成不同产地差异的主要物质;主成分测定显示不同产地与不同生产方式的丹参药材总丹参酮类成分也具有较大差异,总丹参酮含量为1.358~7.515 mg/g,丹酚酸B含量为4.574~112.670 mg/g;药材颜色差异分析结果表明,不同产区丹参药材颜色具有显著差异,特别是广西地区丹参药材颜色差异更加明显,模型识别率达到93.75%。本试验评价方法能快速分辨丹参药材质量差异性,可为进一步进行临床疗效评价提供数据参考,为丹参药材生产方式以及临床应用提供思路。

银翘解毒颗粒中金银花掺伪检查

目的:建立银翘解毒颗粒中金银花掺伪检查方法,考察生产企业是否存在使用山银花代替金银花投料现象。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法,色谱柱为Waters CORTECS(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1)。结果:灰毡毛忍冬皂苷乙在0.0440~5.504μg·mL^(-1)呈良好的线性关系,平均回收率为101.49%,RSD=5.97%(n=9);川续断皂苷乙在0.0458~5.720μg·mL^(-1)呈良好的线性关系,平均回收率为104.71%,RSD=4.99%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确,可作为银翘解毒颗粒中金银花掺伪检查方法。

石斛夜光丸中五味子的质量控制研究

目的:建立石斛夜光丸中五味子定性鉴别方法和掺伪检查方法,以控制石斛夜光丸中五味子的投料质量。方法:采用薄层色谱法对石斛夜光丸中五味子进行定性鉴别,以环己烷-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视。采用液相色谱-质谱联用法对安五酯素、五味子醇甲进行测定,计算安五脂素与五味子醇甲的含量比值,如比值>2.0,则存在以南五味子代替五味子投料的情况;色谱条件:采用Agilent Eclipse C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温35℃,以乙腈(A)^(-1)0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),进样量1μL。结果:对收集的19家企业的91批石斛夜光丸进行了检测,其中1个企业的3个批次样品存在以南五味子代替五味子投料的情况,薄层色谱鉴别方法和液相色谱-质谱联用掺伪检查方法的检测结果一致。结论:本方法准确、可靠,可作为石斛夜光丸中五味子质量控制的检测方法。