掺氮碳量子点用于柳氮磺吡啶的快速检测

以微波法一步合成制备出荧光性能强、荧光量子产率为89.38%的掺氮碳量子点(N-CDs),并通过荧光猝灭法建立了快速准确测定柳氮磺吡啶(SSZ)的新方法。通过透射电子显微镜、傅里叶红外光谱对碳量子点进行表征,结果显示N-CDs的平均粒径为2.91 nm,主要由C、O、N元素组成,大量羰基、羟基和羧基存在于N-CDs表面。在最佳条件下,柳氮磺吡啶浓度在0.1~2μmol/L和3~200μmol/L范围内线性良好,检出限为0.2μmol/L。将所建方法用于柳氮磺吡啶肠溶片中柳氮磺吡啶含量的测定,回收率为97.3%~102%。

甘遂炮制前后整体化学成分变化的研究

目的:研究甘遂在炮制前后化学成分的整体变化,以揭示炮制减毒、增效的物质基础。方法:取甘遂生品和炮制品,分别用水和甲醇提取,提取液进行高效液相色谱分析。比较甘遂生品及醋制品醇提取液和水提取液的色谱图。结果:甘遂经过炮制后水煎液中,有7个原有成分消失,产生了4个新成分,同时有4个成分的含量显著下降。甘遂炮制后的醇提取液中原有的2个成分消失了,有1个新成分生成,同时有1个成分的含量下降,6个成分的含量显著上升。结论:甘遂炮制增效、减毒的物质基础可能是有毒成分的消失或含量减少,这些消失或含量减少的成分转变成了新成分或者在水中溶解度小而在醇中溶解度大的成分。

延安市近年来大气环境质量的变化分析

介绍了延安市市区大气环境中主要污染物二氧化硫、氮氧化物、总悬浮颗粒物近年来的变化特征,并对其进行了原因分析,从而找出了影响市区大气环境质量的一些主要因素。在此基础上进行了探讨,提出了进一步改善延安市大气环境质量的建议与对策。

异核Ln(Na)‑MOFs(Ln=Tb、Dy、Ho)的晶体结构及对乙醛、Fe^(3+)、Cr_(2)O_(7)^(2-)的荧光传感和邻苯二酚的电化学传感

在溶剂热条件下合成了3个新型三维微孔同构异核金属有机骨架Ln(Na)‑MOFs:{[LnNa(BDT)(H_(2)O)_(3)]·_(2)H_(2)O}n(Ln=Tb(1)、Dy(2)、Ho(3),H4BDT=3,5‑二(3',5'‑二羧基苯基)‑1H‑1,2,4‑三唑),并通过单晶X射线衍射、元素分析、热重分析和粉末X射线衍射技术对其进行表征。结构分析表明,Ln(Na)‑MOFs是具有相同的异核双金属单元的三维骨架结构。荧光研究表明,Tb(Na)‑MOF(1)可以荧光传感检测水中Fe^(3+)、Cr_(2)O_(7)^(2-)以及乙醛分子,具有较高的灵敏度和选择性,也可用于水中邻苯二酚的电化学检测。

高锰酸钾-罗丹明B化学发光体系测定硫酸双肼酞嗪

目的结合流动注射技术,建立一种化学发光测定硫酸双肼酞嗪的新方法.方法在硫酸介质中,高锰酸钾可氧化硫酸双肼酞嗪而产生微弱的化学发光,罗丹明B大大增强了反应体系的发光信号.利用发光强度与硫酸双肼酞嗪浓度在一定范围内呈线性关系进行硫酸双肼酞嗪的定量测定.结果测定硫酸双肼酞嗪的线性范围为5.O～800ng/mL,检出限为1.9 ng/mL(3σ).结论该方法已成功应用于复方降压片中硫酸双肼酞嗪含量的测定.

两种植物精油对米象的驱避活性及其化学成分研究

采取水蒸气蒸馏法提取两种常用调味品花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxum.)和孜然(Cuminum cyminum L.)的精油,采用滤纸片法测定精油对储粮害虫米象(Sitophilus oryzae L.)成虫的驱避活性。结果表明:当精油浓度为5.0 mg/m L时,花椒和孜然精油对米象成虫72 h平均驱避率分别为64.0%和75.7%,120 h平均驱避率分别为51.8%、63.2%,其驱避等级均在Ⅲ级以上。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析了两种植物精油的化学成分,结果从花椒精油中鉴定出57种化合物,其相对含量达到98.887%,相对含量最高的为芳樟醇L(26.071%),其次为萜烯醇(14.830%)、α-萜品醇(12.754%)和乙酸芳樟酯(9.531%);从孜然精油中鉴定出24种化合物,其含量达到97.999,相对含量最高的为茴香甲醛(44.057%),其次为茴香脑(38.691%)、草蒿脑(7.960%)和γ-萜品烯(2.799%)。上述结果说明两种植物精油对米象成虫的驱避活性显著,具备开发成新型绿色驱虫剂的潜力。

四种同构镧系金属有机框架的合成、结构和荧光传感Fe^(3+)和盐酸环丙沙星

采用溶剂热法,以含氮四羧酸3,5-二(3′,5′-二羧苯)-1H-1,2,4-三唑(H4BDT)为配体,成功合成了4种同构镧系金属有机框架(Ln-MOFs):{[La3(BDT)_(2)(HCOO)(H_(2)O)5]·0.5H_(2)O·3DMF}n (1)、{[Ce3(BDT)2(HCOO)(H_(2)O)_(5)]·3DMF}n (2)、{[Pr3(BDT)_(2)(HCOO)(H_(2)O)5]·3DMF}n (3)和{[Nd_(3)(BDT)_(2)(HCOO)(H_(2)O)_(5)]·3DMF}n (4),并采用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、元素分析、热重、傅里叶换红外光谱、N2吸附实验和荧光光谱对其进行表征。结果表明,这些Ln-MOFs均为单斜C2/m空间群晶体,是双核为无机建筑单元的三维介孔结构。其中2可选择性荧光检测Fe^(3+)离子和盐酸环丙沙星药物分子,检测限分别为4.59和0.77μmol·L^(-1)。

基于2,5-双(四唑)对苯二甲酸的两种碱土金属配位聚合物的晶体结构和性质

基于2,5-双(四唑)对苯二甲酸配体采用水热法合成了两种新型配位聚合物:[Mg(dtztp)_(0.5)(DMF)(H_(2)O)_(2)]·H_(2)O(1)和[Ba(dtztp)_(0.5)(H_(2)O)_(2)](2)。采用单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱和X射线粉末衍射对其结构进行表征。这两个配合物均属于三斜晶系、P-1空间群。采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)研究其热稳定性,1和2的分解温度分别为344℃和419℃,主体框架开始坍塌的温度分别为260℃和380℃。采用Kissinger和Ozawa方法计算了配合物热分解的动力学参数,得到了配合物1和2的机理方程。此外,利用上述结果对两种材料的热安全性进行了研究,得到了它们的自热分解温度、热着火和热爆炸临界温度。

叶绿素铜敏化二氧化钛光催化剂的合成及性能研究

采用溶胶-凝胶法合成纳米TiO2光催化剂,以叶绿素铜为敏化剂对其进行敏化。借助XRD和UV-Vis测试手段对样品进行表征,并以罗丹明B为模型污染物考察敏化剂用量对样品光催化活性的影响规律。XRD分析表明,所得粉体均为锐钛矿相纳米TiO2;UV-Vis吸收光谱分析表明,叶绿素铜敏化可使TiO2在400～800nm可见光区对光有较强的响应,并分别在413nm和649.5nm左右处有明显的吸收峰,且吸收边红移;光催化实验表明,适量叶绿素铜敏化后样品的光催化活性有显著提高,自然光照射下光催化剂对罗丹明B和卷烟厂蒸叶废水的降解效果明显。

一种新的制备纳米γ-MnO_2的方法——超声辐射氧化还原法

将超声辐射引入以KMnO4和MnSO4为原料的制备MnO2 的氧化还原反应体系 ,借助XRD ,ICP ,XPS ,TEM及IR等技术对产物进行了表征 .结果表明 ,施加超声辐射对该反应体系有显著影响 ,可获得含K+ 量极低、分布均匀、粒径只有 10nm左右的近似球形γ MnO2 粉体 ,同时 ,证实未施加超声辐射的普通氧化还原沉淀法获得的锰氧化合物实际是KMn8O16,K+进入了确定的晶格位置 。

配煤对煤灰熔融特性的影响

以高灰熔点府谷煤(A)分别与低灰熔点神木西沟煤(B)和神木河畔煤(C)按不同比例配比,用智能一体化马弗炉制成灰,用JRHR-3型微机灰熔点测定仪测定其在弱还原性气氛下的熔融特征温度,并利用XRD与CaO-SiO2-Al2O3三元相图分析配煤灰样在不同温度和不同配比下矿物组成的变化.结果表明,配煤可以有效改善煤灰熔融特性,配煤的灰熔点和煤的配比呈非线性关系;配煤的灰熔点变化主要是由于高温下矿物质的转化.

羧基二茂铁-脱氧核糖核酸探针的制备和脱氧核糖核酸分析的应用

在偶联活化剂碳二亚胺的存在下,通过羧基二茂铁(FCA)上的羧基与DNA分子上的氨基共价键合,将FCA标记在氨基修饰的寡聚核苷酸片段上,制备成FCA-ssDNA探针。探针与固定在电极上的ssDNA在一定的条件下进行杂交反应,测定杂交后FCA对Lum inol-H2O2体系的电致化学发光催化信号,从而对目标ssDNA进行序列识别及含量测定。实验结果表明,该探针能够很好的识别三碱基错配序列,对完全互补序列的响应可以达到5×10-11mol/L。

超声辐射沉淀法制备纳米γ-MnO_2的研究

以KMnO4和MnSO4·H2O为原料,采用超声辐射沉淀法制备出纳米γ-MnO2粉体,研究了反应物浓度、滴速、超声时间及超声功率等合成条件对粉体的影响,得出了最佳工艺条件。ICP、XRD和TEM分析表明,施加超声辐射对反应体系有显著影响,超声辐射沉淀法获得了含K量极低,分布均匀,平均晶粒尺寸约10nm的近球形γ-MnO2粉体,而未施加超声辐射的普通沉淀法却得到了棒状KMn8O16粉体。XPS与IR分析表明,两种方法所得粉体中Mn主要以+4价形式存在,而前者具有较多的氧缺位,由于K+进入了确定的晶格位置使后者的Mn-O键红外吸收峰明显不同于前者。

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷含量的方法。方法色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（25∶75）;检测波长：306 nm;流速：1.0 mL·min-1;柱温：35℃。结果虎杖苷质量浓度在0.42484.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.0%,RSD为1.4%。结论该方法简便,结果准确,重复性好。

5-甲基胞嘧啶-BH_3复合物构型及异构化机理的理论研究

用B3LYP/6-311+G(d)及MP2/6-311+G(d)计算方法,对5-甲基胞嘧啶与BH3所形成复合物及异构化反应进行了研究,获得了6种复合物及4个异构化过渡态.在考虑基组重叠误差校正基础上,得到了结合能及变形能等信息,并用自然键轨道分析法讨论了其相互作用情况.结果表明,BH3与5-甲基胞嘧啶中N(3),O及N(4)相连形成稳定复合物a,b1,b2和c,其结合能分别为104.58,92.25,63.49和43.41kJ·mol-1;复合物a,b1,b2,c和d既可通过BH3与5-甲基胞嘧啶不同部位结合直接生成,也可通过BH3整体迁移实现相互转化;甲基化对复合物稳定性及相互异构化能垒无明显影响.

鲜苹果渣不同处理方式的成分变化研究

通过对4种不同处理方式所得干苹果渣的组成进行测定分析,比较其成分特别是营养成分的变化,为其作为动物喂养饲料,选择更适合的处理方式提供参考依据。

用活性炭固载酸性催化剂合成己酸正丁酯

以己酸和正丁醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成己酸正丁酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明:酯化反应的最佳条件为己酸、正丁醇的摩尔比为1:3,催化剂用量为反应物总量的2.8%,反应时间90min,带水剂甲苯10mL。产率可达93.02%。

6个β-二氢沉香呋喃多元酯类化合物的杀虫活性

采用载毒叶片法测定了从苦皮藤(Celastrus angulatus)根皮甲苯提取物中分离的6个β-二氢沉香呋喃类合物[1,α2α,8β-三乙酰氧基-9α-苯甲酰氧基-13-异丁酰氧基-4β,6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-1);1α,2α-二乙酰氧基-8α,13-二异丁酰氧基-9α-苯甲酰氧基-4β,6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-2);1α,2α,6β,13-四乙酰氧基-8α-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-3);1α,2,α6β,8α-四乙酰氧基-13-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-4);1,α2,α6β-三乙酰氧基-8α-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-13-(β-甲基)丁酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-5);1,α2α,6β-三乙酰氧基-8α,9β-二呋喃甲酰氧基-13-异丁酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃(YH-6)]对粘虫幼虫的杀虫活性。结果表明这6个化合物除YH-4表现麻醉活性外,其余均对粘虫具有不同程度的毒杀活性,其中YH-1的活性最高,LD50为280.42μg.g-1。

用活性炭固载酸性催化剂合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成草酸二丁酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件为草酸与正丁醇的摩尔比为1:4．0、催化剂用量为反应物总量的2．4%、反应时间90min、带水剂甲苯5mL。产率可达95．04％。

邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正辛酯的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂合成了邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及带水剂对酯化产率的影响,并确定了最佳工艺条件.研究结果表明,当邻苯二甲酸、异辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶3∶0.125,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达97.43%;当邻苯二甲酸、正辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2.5∶0.142,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达98.46%.