GC/MS对延边水飞蓟油中脂肪酸的组成分析

用ＧＣ／ＭＳ联用技术检测经皂化、甲脂化处理的水飞蓟油中脂肪酸的组成及其相对含量，共检出了７种脂肪酸，其相对含量分别为棕榈酸（８．１６％）、亚油酸（５１．２５％）、油酸（２１．７７％）、硬脂酸（７．８８％）、亚麻酸（１．２１％）、花生酸（３．７４％）、山俞酸（２．７０％）．

长白山区野生、种植贝母和白术中微量元素的ICP-MS对比分析

用ICP-MS对长白山区野生、种植的贝母和白术中草药中Cu，Fe，Zn，Mg，Mn，Sr，Cr，Co，Se，Pb和CA等多种微量元素进行了分析测定。比较了灰化法和微波消解法处理样品对测定结果的影响，研究表明，用HNO3-H2O2作消化液微波消解处理样品，精密度和回收率较好；在选定的实验条件下，各元素间互不干扰，可在同一样品液中进行多种元素的分别测定；贝母和白术含有丰富的Cu，Fe，Zn，Mg和Mn，野生的贝母和白术中Fe含量较种植的高；重金属元素Pb、CA含量野生较种植的低；野生贝母和白术中都含有Co，而种植的贝母和白术中都未检出Co，RSD≤4．85％（n=7），加标回收率为96．8％～103．4％。

长白山区蹄叶橐吾及其嫩茎中维生素和微量元素的分析

[目的]研究长白山区野生蹄叶橐吾和种植蹄叶橐吾及其嫩茎中维生素和多种微量元素的含量。[方法]采用高效液相法和电感耦合等离子质谱法测定维生素和多种微量元素的含量。[结果]野生蹄叶橐吾叶中VB1、VB2、VC、VPP、VE和叶酸及胡萝卜素的含量高于种植的,叶中又高于茎中的;野生蹄叶橐吾的叶和嫩茎中微量元素总量明显高于种植的元素的。[结论]野生和种植蹄叶橐吾在食品工业与医药领域有潜在的开发利用价值。

延边地区北五味子种植土壤养分的主成分分析和聚类分析

[目的]研究延边地区五味子种植基地土壤养分指标,为科学施肥提供依据。[方法]对延边地区北五味子(Schisandra chinensis(Turcz)Baoll)种植基地的20份土壤样品中的12个养分指标进行测定,按统计分析原理,通过对土壤样品12个营养指标的主成分分析,对土壤样品的全氮、全磷、有机质、有效磷、全钾、全钙共6项主要土壤营养指标进行聚类分析。[结果]延边地区五味子种植土壤可聚为3类,第1类4个,第2类6个,第3类10个。50%的土壤样品为一类。[结论]种植五味子土壤呈强酸性,土壤有效磷含量过高,土壤全氮、微量中元素全钾、有效硼、锰、铁及有机质含量水平较高,但50%土壤有效铜含量严重偏低,10%土壤缺锌,建议平衡合理施肥,提高肥料利用率。

熊胆等几种动物胆中氨基酸的色谱-质谱分析

采用化学衍生化和ＧＣ－ＭＳ分析技术，测定了熊胆、牛胆、猪胆、羊胆中的氨基酸，经计算机检索确定了１４种。并通过氨基酸的标准样品进行了定量，从１４种氨基酸的分布来看，熊胆与其他３种胆的差异较大，为我们鉴别真假提供了一个新的有参考价值的依据。

氧化硅介孔材料在基质辅助激光解析飞行时间质谱分析有机小分子中的应用

研究了表面修饰的无机有机复合型介孔材料SBA-15-NA(1,8-Naphthalimide)作为基质在MALDITOF-MS分析中的应用。采用1,8-萘酰亚胺修饰SBA-15,1,8-萘二甲酸酐先与3-三甲氧基硅基-1-丙胺反应,得到的产物再修饰到SBA-15,得到SBA-15-NA,应用修饰后的介孔材料SBA-15-NA为基质获得了具有背景离子干扰少、离子化效率高、更高的峰值强度等优点的谱图。甲醇作为溶剂,分析物和基质的浓度比例为1∶10,采用以样品和基质等体积混合均匀点样方法,对低糖类、氨基酸类、植物激素生物代谢物和药物等不同结构的小分子化合物(分子量小于500)进行了MALDI-TOF-MS分析。在此优化的条件下得到了低检出限1×10-9g/L(亮氨酸,信噪比为5)和高重现性(≤30%)。采用衍生化的复合型介孔材料直接测定了实际尿样。

红景天水提液中微量元素的初级形态分析

对红景天中Mg、Fe、Mn、Cr、Cu、Zn、Ni、Co8种微量元素进行提取，分别采用0．45μm滤膜、D-101大孔树脂，将红景天水提液中的Mg、Fe、Mn、Cr、Cu、Zn、Ni、Co分为可溶态与悬浮态、有机态和无机态；利用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定了其中8种微量元素的含量和化学形态．结果表明：8种元素的总提取率在25．11％～73．59％，浸留比在0．389～2．86，悬浮态颗粒吸附率在25．87％～62．93％。可溶态中铜和锌的有机态含量高于无机态．通过国家一级标准物质验证了分析结果的准确性，方法的回收率在93．96％～106．28％之间。相对标准偏差小于2．66％．

延吉市2003年春季大气中O_3、NO_x、CO、SO_2浓度观测分析

根据2003年春季延吉市大气的观测资料,分析了延吉市春季大气中O3、NOx、CO、SO2浓度的变化特点及大气成分间的相关性,同时评价了延吉市春季的空气质量.结果表明,NOx和O3气体浓度之间有明显的负相关性,CO浓度的增加对NOx浓度有一定的影响.

长白山区蹄叶橐吾及其嫩茎中蛋白质、粗纤维、还原糖、总糖的分析

对长白山区野生蹄叶橐吾和园栽蹄叶橐吾及其嫩茎中的蛋白质、粗纤维、还原糖、总糖进行了测定.结果表明:园栽蹄叶橐吾中蛋白质、粗纤维的含量(10.5%,17.0%)比野生蹄叶橐吾的(9.04%,16.4%)稍高;而野生蹄叶橐吾中还原糖、总糖的含量(4.87%,11.57%)比园栽蹄叶橐吾的(3.86%,7.05%)高.

气相色谱—质谱法分析鸡蛋壳中氨基酸

鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化，三氟醋酸酐下酰化后，用色谱－质谱联用仪分析，从中分离出２４个组分．通过计算机检索和人工解析鉴定出１８种氨基酸，其主要成分是苏氨酸（１５．８２％），甘氨酸（１３．８６％），丝氨酸（１１．１６％），丙氨酸（９．３８％），缬氨酸（９．２５％）和亮氨酸（７．６４％）．

长白红景天中13种无机元素的分析及对比

采用湿法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),对长白红景天(Rhodiola angusta Nakai)中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb等13种无机元素进行了测定.结果显示:长白红景天中质量分数较多的元素有Ca、K和Mg,而As和Pb的质量分数低于行业标准.与其他红景天中无机元素的对比发现,不同品种不同产地的红景天中的宏量元素的质量分数相当,但微量元素的质量分数差异明显.

图们江流域河水中无机元素含量的分析

采用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)对图们江流域河水中的无机元素进行了初步研究 .利用ICP -MS的高灵敏度、宽动态线性范围、低检出限的性能 ,对其水资源中的 2 4种微量元素进行了测定 ,获得了比较满意的结果 .

库页红景天中微量元素的形态分析

为研究库页红景天中的8种元素(Mg、Fe、Mn、Cr、Cu、Zn、Ni、Co)的形态,采用人工胃酸液和水提液分别对库页红景天中的这8种元素进行了提取,分离了微量元素的游离态和非游离态、稳定态和非稳定态,分析了蛋白质、多糖结合态分布,测定了微量元素的含量.结果表明:上述8种元素在人工胃酸液中的溶出率都高于水提液,8种元素的多糖结合态所占比例都低于水提液中所占比例,其中7种元素的游离态所占比例高于在水提液中所占比例,6种元素的不稳定态所占比例高于在水提液中所占比例,4种元素的蛋白质结合态比例高于水提液中所占比例.

草苁蓉中微量元素次级形态的分析

为建立草苁蓉中微量元素次级形态的分离分析方法,采用阳离子交换树脂、Chelex-100螯合树脂分离草苁蓉可溶态中的7种元素,微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定其中各形态的含量.实验结果显示,利用该方法分离草苁蓉可溶态中的7种元素效果良好,方法的回收率在95.0%～110.0%,RSD≤3.59%,说明该方法准确、快速,可以有效地去除干扰.

延吉市饮用水源中微量砷的分析

对延吉市饮用水源分三个地域取样 (五道水库 ,延西桥 ,延东桥 ) ,并用砷钼蓝萃取光度法对水和底泥中的砷进行了测定 .实验结果表明 :该方法简便 ,准确 ,且灵敏度较高 ,同时也为延吉市饮用水源中砷含量情况 (分别为 5 .1 0 ,5 .76,5 .5 9,5 .91 ,8.60 ,8.93μg/L)提供了可靠的参考依据 .

延边地区茵陈蒿叶中微量元素的研究

为考察延边地区茵陈蒿叶中微量元素的分布状况,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了25个采样点茵陈蒿叶中Cr、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Pb元素的含量.结果表明:在各采样点都检测出Cr、Fe、Zn、Cd,而Cu、As、Se、Sb、Pb在有的采样点处未能检测到,且各元素的含量差异较大(Fe和Zn的含量较高),这可能与采样点的气候、地质、水质、土壤、植物群落等因素有关.

高效液相色谱法定量分析硫醇化合物的研究

利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)建立了一种柱前衍生化试剂丙烯酸2′-甲氧基苯酯定量分析硫醇化合物的方法.丙烯酸2′-甲氧基苯酯与半胱氨酸、高半胱氨酸、谷胱甘肽进行衍生化反应所得产物的色谱分离条件为:Cicaeagent Mightysil RP-18 GP (150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,水-乙腈为流动相(含体积分数为0.1%的甲酸),流速为0.3 mL/min,进样量为3μL.测定结果显示,硫醇化合物的线性范围为0.05~1.0 mmol/L,最低检测限为0.01 mmol/L(S/N=3).该结果表明使用丙烯酸2′-甲氧基苯酯柱前衍生化法可有效检测出L-半胱氨酸胶囊中硫醇化合物的含量,因此该方法对检测硫醇化合物含量具有良好的参考价值.

高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8-11)中氨基酸的含量

以1-(5-氟-2,4-二硝基-苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica-reagent Mightysil RP-18 GP (3μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1∶1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min,紫外检测波长为354 nm,进样体积为2μL.衍生化条件:温度为40℃,反应时间为3 h,氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1∶10.对复方氨基酸胶囊(8-11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5~1 000μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5~5.0μmol/L,加标平均回收率为90.0%~104.3%,相对标准偏差为0.57%~2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.

榆黄蘑提取物中微量元素的初级形态分析

采用水和人工胃液对榆黄蘑中Fe、Mn、Cu和Zn 4种微量元素进行提取,并利用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定了其中微量元素的含量和化学形态.结果表明:4种元素在人工胃酸提取液中的溶出率都高于水提液,4种元素的总提取率在34.05%~79.68%之间,浸留比在0.45~4.88之间,悬浮态颗粒吸附率在6.54%~54.48%之间;4种元素的可溶态中Mn、Cu和Zn的有机态含量高于无机态.本文方法的回收率为99.0%~106.0%,相对标准偏差小于3.84%.

两种葡萄酒的核磁共振氢谱的信息分析

基于核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术具有无损检测结构信息的特点,利用宽带探头(broadband observe,BBO)和标准压制水峰脉冲序列zgcpfqpr(zero go composite pulse frequency presaturation),获得两种葡萄酒非目标物质信息,并用标准加入法检定葡萄酒中的甲醇含量,研究结果表明核磁共振可以判断两种葡萄酒中甲醇、糖度、乙酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸、葡萄汁液中脯氨酸等信息。