植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的一步萃取方法

为实现植物油中邻苯二甲酸酯(PAEs)的现场快速检测,建立了气液微萃取(GLME)技术并与GC-MS检测技术联用实现了植物油中PAEs的一步萃取检测。GLME方法在气流吹扫-微注射器萃取技术的基础上建立而成。此方法定量取0.1 g植物油样品,利用GLME在5 min内完成PAEs的萃取、净化和浓缩,结合内标法确保了结果的准确性。在大豆油、调和油、橄榄油、香油等4种样品中添加200μg/kg的15种PAEs,基质加标回收率为60.0%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~28.4%。该法操作简单、方便,准确度高,重现性好,基质干扰少,适用于现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全、构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。

基于气-液微萃取结合气相色谱-质谱法快速检测植物源性食品中28种农药残留

利用气-液微萃取(Gas-Liquid Microextraction,GLME)技术,结合气相色谱-质谱法建立快速检测植物源性食品中农药残留的分析方法。准确称取3 g匀浆样品,加入3 mL二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取15 min,取上清液100μL,通过GLME技术进行萃取净化,结合内标法,联用气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS),建立植物源性食品中农药残留的快速检测。28种残留农药在0.001~1.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9999,仪器定量限为0.0010~0.0370 mg/kg,样品平均加标回收率为65.6%~114.1%,相对标准偏差范围为3.2%~19.9%。该方法简便、快速、准确度高、重现性好,能够有效净化色素、脂类等干扰物质,适用于复杂基质的植物源性食品中农药残留检测。

含蒽刚柔三嵌段低聚物的合成及自组装

通过Sonogashira偶联等反应,合成了2种含蒽的三嵌段十字型化合物1和2;通过1H NMR和基质辅助激光解吸电离时间飞行质谱(MALDI-TOF MS)对其结构进行了表征.利用差示扫描量热法(DSC)、偏光显微镜(POM)及小角X射线散射实验(SAXS)对2种化合物的本体自组装行为进行了研究.结果表明,在本体状态下,连接聚环氧乙烷(PEO)作为柔性链的化合物在液晶中间相自组装成倾斜柱状相和向列相,以烷基链为柔性链的化合物未形成液晶相,在固态相是层状结构.

利用气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法检测谷类中27种残留农药

目的建立气液微萃取技术(gas-liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测谷类中的27种农药残留的方法。方法精确称量0.5 g谷类样品,用0.5 mL二氯甲烷溶剂超声萃取15 min,离心4 min后取上清液100μL,利用气液微萃取(GLME)对27种农残萃取、净化和浓缩,结合内标法确保结果的准确性。结果 27种农药在0.001~1.0mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9990~0.9999,检出限为0.002~0.026 mg/kg,定量限为0.0007~0.086 mg/kg,平均回收率为71.2%~124.4%(n=3),相对标准偏差在0.2%~18.8%之间。结论本方法操作简便方便、准确度高、重现性好,适用于食品安全现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。

气液微萃取技术快速净化大葱中25种农药残留研究

目的建立气液微萃取技术快速、高效净化大葱中25种农药残留的方法。方法对气液微萃取技术的加热温度、萃取时间及萃取溶剂进行优化。结果气液微萃取最佳加热温度为300℃,萃取时间为5min,萃取溶剂为二氯甲烷:丙酮:乙酸乙酯(1:1:1,V:V:V),此方法 5min内完成净化,无需浓缩可直接进样分析。25种农药0.001~1mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9991~1.0000,平均回收率为76.2%~117.1%(n=7),相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.1%~7.0%之间。结论该净化方法高效、快速、准确度高、重现性好,能够有效减少基质干扰现象。

GLME/GC-MS结合保留指数分析家独行菜的挥发性成分

目的比较分析家独行菜Lepidium salivum全草和种子的挥发性成分差异。方法采用气液微萃取技术进行样品前处理,利用气相色谱-质谱联用技术结合保留指数分别对家独行菜的全草及种子挥发性成分种类和相对含量进行测定。结果家独行菜全草及种子中分别检测出90和92个峰,其中定性出84种和71种挥发性成分,全草和种子所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,全草中含量较高的组分为新植二烯(15.39%)、异硫氰酸苄酯(14.03%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(9.01%)、1,2-环氧十八烷(6.24%)、苯甲醛(5.60%)、木焦醇(3.43%)、十八烷基醛(2.37%)、苄腈(2.12%);种子中含量较高的组分为苄腈(49.6%)、异硫氰酸苄酯(10.51%)、2-(3,4-二甲基苯氧基)乙酸(9.73%)、苯甲酸二甲基氨基乙酯(4.66%)、苯甲醛(3.63%)、2-苯乙酰胺(3.18%)、糠醛(1.73%)、苯乙酸(1.26%);全草和种子所共有的成分有苄腈、异硫氰酸苄酯、苯甲醛、糠醛、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚等24种物质。结论为进一步研究家独行菜挥发性成分的药理作用提供基础数据。