激发标准化工作活力全面提升基层质监工作效能——浙江省建德市质监局强化标准化工作推进全局工作的经验做法

建德市位于浙江省西部，是杭州市下属的一个县级市，2006年，全市工农业总产值301亿元，是浙江省的经济欠发达县（市），当地党委政府面临着十分繁重的经济发展任务。近年来，建德市质监局围绕促进区域经济发展目标，大力推干亍“一揽子”协议服务工作模式，成效显著，标准化工作也在“一揽子”协议服务工作中发挥了重要的作用。

实施锅炉节能改造，提升经济发展质量

“节能、环保”、“煤炭的清洁高效利用，降低环境污染”被列为“重点领域”及“优先主题”。能源的浪费、环境的污染，严重阻碍国民经济的健康发展。目前我国一次能源消费仍然以煤炭消耗为主，能源利用率低，环境污染严重。为进一步落实科学发展观，适应建设资源节约型、环境友好型社会的新形势，提升发展质量、提高生活品质的要求，开源节流，节能降耗，实现杭州市政府提出的节能减排目标，燃煤锅炉实施节能改造事在必行，也是杭州市节能减排工作的重点措施之一。

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。

食品中桔霉素含量的测定

桔霉素为红曲霉的次级代谢产物,对肾脏具有显著毒性。实验选取了米醋、黄酒、米酒、果汁、酱油、腐乳等食品,通过高效液相荧光检测其桔霉素含量,采用岛津 VP-ODS C18柱,柱温30℃,流动相：乙腈∶超纯水（pH 2.5）为30∶70,流速0.8 mL/min,检测波长λex =331 nm,λem =500 nm。结果发现一些腐乳、酱油、黄酒、米醋的桔霉素含量均在0.2 mg/kg 以上,超过了国外食品中桔霉素限量。具体为：红方腐乳6.0301 mg/kg,白方腐乳0.6324-0.6613 mg/kg,酱油1.1624-3.2513 mg/L,米醋0.2521-0.6710 mg/L,黄酒0.1425-1.1102 mg/L。香糟卤的桔霉素含量是0.1282 mg/kg,臭豆腐腐乳的桔霉素含量超过0.0811 mg/kg。果汁、米酒等食品的桔霉素含量都低于0.05 mg/kg。

高效液相法检测几种米醋中的桔霉素含量

实验采用岛津ODS柱(Hypersil ODS 2,5μm,250mm×4.6),乙腈(色谱纯)∶超纯水为30∶70为流动相。流速0.8mL/min荧光检测波长为λex=331nm,λem=500nm。在0.01～100μg/mL浓度范围内,桔霉素浓度与荧光检测器响应值成良好线性关系,Y=78253x+37970(R2=0.9991)。样品加标回收率达到91.09%～101.2%。结果表明:米醋类食品较为安全,桔霉素含量最高的是米醋1,含有1.3361μg/mL桔霉素,含量最低的是米醋5,0.0158μg/mL。

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅

建立一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中铅的方法。样品蒸干后经微波消解前处理，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅的浓度，铅的浓度在0．0～20．0ng／mL范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9996，取样2．00mL定容至25．0mL，得方法的检出限为0．003mg／L，方法的定量限为0．010mg／L。测定结果的相对标准偏差为3．4％～5．5％，加标回收率为88％～104％。该法具有灵敏度高，准确度、精密度良好，检测过程快速、省力等优点，适合日常批量检测。

基于CFD流场分析的反应釜搅拌器结构改进

承压反应釜在固液混合过程中往往伴随强烈的热传递效应,而密度较低的粉末状固相介质与液体混合的难度相对较大,投料溶入效果不佳和物料结团漂浮等问题较常见。针对此类反应釜的搅拌不充分等问题,采用CFD技术指导反应釜内搅拌器结构进行设计和改进,对反应釜内的固液搅拌混合过程进行了三维数值模拟。数值计算采用多重参考系法(MRF),κ-ε湍流模式以及Mixture多相流模型,模拟了反应釜中的流场形态,通过混合过程的两相流计算得到固相体积分数的分布情况和变化规律,并在此基础上预测了混合时间。结果表明:改进后的搅拌器效果明显增强,该混合过程的CFD模拟可得到相对准确的流场分布及各项特性参数预测结果,可为该类反应釜搅拌器的设计和优化提供参考。

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～50.0μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8%～4.3%;水性涂料样品的加标回收率在88.3%～107%之间;最低检出限在0.50～1.0μg/L之间。

探索精准管理新法 助推企业提质降耗

2011年以来,浙江省建德市质量技术监督局按照国家质检总局提出的＂开展能源计量,促进物耗、能耗降低和质量提高＂的工作要求,通过在部分中小企业试点推行精准化生产管理活动,取得了提质、降耗、减排、增效的综合效果,＂企业欢迎、政府满意、社会赞誉＂,走出了一条服务中小企业提质降耗的新路。