闭路循环动态针捕集-气相色谱法分析地下水中的硝基苯和苯胺

动态针捕集(Needle trap,NT)是一种集采样、提取、浓缩、进样于一体的免溶剂分析技术,适于痕量有机目标组分的采样分析。本研究通过对比6种采样技术,研究了基于超声的闭路循环动态顶空-NT分析地下水中的硝基苯及苯胺的方法,确定了NT对地下水目标物顶空采样的最佳条件;通过对比GC普通分流/不分流进样口和一种多模式OPTIC2进样口,优化NT的解吸条件,得出的OPTIC2进样口对目标物响应值高且峰形尖锐。填充一层吸附剂的NT对目标物的残留低于0.79%,苯胺的检出限为2.9～3.7"g/L,硝基苯的检出限为0.7～1.9"g/L。苯胺和硝基苯的回收率在83%～113%之间。

测定人造纤维板中的甲醛

分析了人造纤维板中甲醛的热解析特性。在设定的热解析、气相色谱程序升温条件下,用甲醛色谱标样的浓度与峰面积绘制工作曲线,其线性置信度（R2）为0.999 7;甲醛检出限为0.002μg/100g;样品加标回收率为96.97%-102.02%。实验表明：利用柱端浓缩直接热解析/毛细管气相色谱测定人造纤维板中甲醛含量,是一种快速、无损、准确的新型分析方法。

针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法结合GC-MS对紫花地丁挥发性成分的比较

目的:系统研究紫花地丁的挥发性成分,并比较针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法在紫花地丁挥发性成分分析上的异同。方法:采用针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法并结合GC-MS分别对紫花地丁的挥发性成分进行了分离和鉴定研究,首次使用填充了Tenax,Carbopack X和Carboxen 1000共3种吸附剂的捕集针,采用峰面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:采用针捕集法从紫花地丁中共鉴定出挥发性成分112个,主要为中等挥发性的成分,以脂肪醛、酮、醇、单萜、倍半萜和芳香族类化合物为主。采用静态顶空法共从中鉴定出挥发性成分37个,主要为高挥发性成分;采用水蒸气蒸馏法共从中鉴定出挥发性成分78个,主要为低挥发性成分。采用这3种方法检出的共有挥发性成分只有13种。结论:该研究将为全面分析中药挥发性成分提供了新的研究方法,相对于静态顶空法和传统的水蒸气蒸馏法,针捕集法具有分析速度快、操作简单、富集效果好和灵敏度高等特点。这3种方法在分析挥发性成分类型上是互补的,不能相互替代。