近红外光谱法快速检测何首乌炮制过程中多糖含量的研究

该研究基于近红外光谱技术建立了何首乌在蒸制过程中多糖含量变化的快速定量模型。采用蒽酮浓硫酸法测定了不同蒸制时间何首乌的多糖含量并结合采集的近红外光谱数据建立模型,以校正集相关系数(R^(2)_(c))、预测集相关系数(R^(2)_(p))、交叉验证集均方根误差(RMSECV)和预测集均方根误差(RMSEP)作为评价指标,考察了不同预处理方法和变量筛选方法的效果。结果显示,随着蒸制时间的延长,何首乌多糖含量先上升后下降并趋于平稳,采用平滑+变量标准化+随机蛙跳变量筛选建立的偏最小二乘法回归模型的R^(2)_(c)=0.96,RMSECV=0.74,R^(2)_(p)=0.96,RMSEP=0.28;外部预测相对偏差小于3.0%。所建立的多糖含量定量模型质量较高,预测能力较强,可为探索何首乌炮制工艺标准化及质量评价提供参考。

一种化妆品去角质功效评价方法和应用

通过对染色皮肤表面颜色进行测量,为化妆品去角质功效评估提供科学的试验方法。采用5.0%二羟基丙酮(Dihydroxyacetone,DHA)对受试者手前臂内侧皮肤角质层染色,通过测量2款样品使用前后被染色皮肤表面L*、b*,并计算ITA及其恢复率评价其去角质功效。结果显示,未经DHA染色前受试者各测试区域皮肤表面L*、b*和ITA具有一致性(P≥0.05);染色后,被染测试区域皮肤均无任何不良反应且L*、b*、ITA的变化具有一致性(P≥0.05);连续7天使用2款化妆品后对应区域皮肤L*、b*和ITA相对于阴性对照区域具有显著(P<0.05)的改善,但不同参数对2种化妆品的去角质功效评价结果存在差异;2款样品ITA恢复率相对于阴性对照区域具有显著(P<0.05)的改善。研究表明,使用5.0%DHA染色皮肤角质层,并通过测量皮肤表面颜色变化参数ITA恢复率能灵敏准确地评估皮肤角质层更新速度差异,此方法可以作为评价化妆品去角质功效的手段之一。

不同产地白术鉴别研究

[目的]对浙江、安徽、湖北、湖南、河北及河南6个产地白术进行性状特征、挥发油含量及化学组分对比分析,为不同产地白术鉴别及质量评价提供参考。[方法]采用传统性状鉴定法比较6个不同产地白术药材性状差异;水蒸气蒸馏法提取挥发油,并计算其挥发油含量;以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析挥发油组分,峰面积归一化法计算其相对百分含量。[结果]各产地白术药材在形状、大小及表面特征等方面存在一定差异;挥发油含量为0.58%~1.22%,由高到低分别为湖南(1.22%)>浙江(1.20%)>安徽(1.02%)>湖北(0.94%)>河南(0.86%)>河北(0.58%);6个产区白术挥发油中共鉴定出46个组分,共有成分14个,相对百分含量之和大于90%,油中主含苍术酮(>60%)、(E,E)-1,5-dimethyl-8-(1-methylethylidene)-1,5-Cyclodecadiene、3,7(11)-蛇床二烯、β-芹子烯、β-石竹烯等。[结论]各产区白术在性状特征、挥发油含量及组分等方面的差异揭示了产地与白术内在质量的相关性。

不同品种及产地木耳中多糖含量比较研究

建立木耳多糖新的测定方法,比较不同品种及产地木耳多糖含量的差异,为木耳的质量评价提供依据。采用蒽酮-硫酸法分别测定黑木耳、毛木耳不同产地的多糖含量,并进行方法学考察。葡聚糖在3.27~23.61μg/mL范围内,其浓度与对应的吸光度呈良好的线性关系(R^(2)=0.9993),平均回收率为101.2%,RSD为3.5%(n=9)。浙江江山、辽宁本溪、福建漳州产黑木耳中多糖含量分别为4.1%、3.0%和3.5%;浙江江山和江苏徐州产毛木耳中多糖含量分别为4.1%和3.6%。蒽酮-硫酸法简便可行、重复性好,适用于木耳中多糖含量的测定。不同产地的黑木耳多糖含量有一定的差异,不同产地的毛木耳多糖含量差异不明显,同产地或地域位置相近的不同产地黑木耳与毛木耳品种间的多糖含量无明显差异。

黄芪切片中黄芪甲苷含量变化研究

[目的]按黄芪商品规格研究不同直径规格、种植年限、部位的黄芪切片中黄芪甲苷含量的变化规律。[方法]按《中国药典》2015年版一部黄芪[含量测定]测定方法进行。[结果]不同直径规格、种植年限、不同部位的黄芪切片中黄芪甲苷含量的变化差异显著。在种植方式、种植年限、采收时间基本一致的前提下,2年生黄芪统货切圆片的直径在0.4~1.2 cm,黄芪甲苷含量与其切片直径大小显著相关,随着切片直径增大含量显著降低;种植2年的黄芪甲苷含量明显较种植3年的含量低;黄芪芦头黄芪甲苷含量较主根低。[结论]该研究为保证黄芪药效和中药精准用药提供参考依据。

不同生长季节桑叶芦丁含量及砷含量动态研究

检测不同生长季节桑叶中芦丁及砷含量的动态变化。结果表明,不同采收时间、不同品种、不同产地的桑叶中芦丁含量均存在明显差异;果桑品种芦丁含量7月最高,蚕桑品种11月最高;芦丁含量与品种有关,强桑1号芦丁含量较高,桂桑系列芦丁含量偏低。不同采收时间桑叶中重金属砷含量均存在明显的差异,4月、7月样品中砷含量较低;11月砷含量达到最高值。

制何首乌粗多糖含量测定方法的建立

目的:建立制何首乌粗多糖含量测定方法。方法:用水提醇沉法提取出多糖,采用硫酸-蒽酮显色法显色,用紫外分光光度法进行含量测定。结果:制何首乌中粗多糖含量在0.02004~0.1002mg/ml范围内呈良好的线性关系,重复性平均值为27.95%,RSD为1.4%;回收率平均值为100.23%,RSD为1.5%。结论:本研究方法准确可靠,可作为制何首乌质量评价方法。

口服液类保健食品中18种重金属元素检测

本文旨在建立一种基于微波消解-电感耦合等离子质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定源于中草药的口服液类保健食品中18种重金属元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Pt、Pd、Ir、Rh、Ru、Os、Mo、Ni、Cr、V、Mn、Fe、Zn)的方法。采用微波消解法处理口服液样品,以Ge、In、Bi元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素,使用ICP-MS对十批样品中18种重金属进行含量测定。结果显示18种重金属标准曲线线性关系良好,R2≥0.999,各元素的检出限在0.0001～2.743 ng/mL之间,精密度RSD在0.49%～4.29%之间,重复性RSD值在1.2%～15%之间,加样回收率在82.74%～122.7%之间;检测两种口服液中18种重金属元素均未超标。表明该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于口服液类保健食品中重金属检测,可为保健食品安全性评价提供依据。

丹参与其伪品、混淆品比较鉴别分析

目的对正品丹参及其伪品(牛蒡根、川续断)、混淆品(甘肃丹参、滇丹参及白花丹参)进行鉴别研究。方法采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱(TLC)及高效液相色谱(HPLC)法对丹参及其伪品、混淆品进行鉴别。结果性状鉴别研究表明,从外观形状、颜色等能较好区分丹参与牛蒡根、川续断、甘肃丹参、滇丹参,但是不易区分白花丹参;显微鉴别研究表明,丹参与牛蒡根、川续断、白花丹参可通过显微粉末鉴别区分,而丹参与甘肃丹参、滇丹参显微差别小,较难区分;薄层色谱法可以区别伪品牛蒡根、川续断及混淆品甘肃丹参、滇丹参,难以鉴别白花丹参;HPLC特征图谱、含量测定与薄层色谱三者结果一致,可以区别丹参与甘肃丹参、滇丹参,但无法区别白花丹参。结论综合运用本研究的鉴别方法可以有效鉴别正品丹参及其伪品、混淆品。

串联固相萃取超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时同时测定用于改善阳虚和/或缓解疲劳类的20种保健品非法添加物

目的 建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(series solid phase extraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和/或缓解疲劳类化学物质的分析方法 .方法待测样品经预处理后,依次经过C18固相萃取柱、季胺固相萃取柱、羧酸固相萃取柱纯化.采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测.结果 本方法在5 min内完成20种目标化合物的分离鉴定.20种改善阳虚或缓解疲劳类化合物在0.5~30μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.98,样品加标后平均回收率在82.0%~105.2%,相对标准偏差小于10%,方法定量限在0.1~0.5 ng/mL范围.结论 该方法快速、准确、灵敏度高且重现性好,为筛查改善阳虚和/或缓解疲劳类保健食品中非法添加物质提供有力工具.

灵芝食用历史及安全性材料追溯

本文通过实地走访及查阅安徽省六安市金寨县及周边霍山县、绩溪县、岳西县的县志办藏书、当地图书馆及当地大学古籍室资料,收集到大量关于灵芝食用历史、种植历史等方面的记载。此外,还通过网上搜集关于灵芝的古籍记载资料、政府公告、近现代食用历史记载、国外灵芝食用记载及国内外有关灵芝急性毒性、长期毒性及遗传毒性方面毒理学研究,均未见灵芝相关的毒副作用。本文可为灵芝的食用安全性问题提供参考。

HPLC测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮含量的不确定度评定方法。通过分析测定过程,确定各个不确定度来源,找出影响玉米赤霉烯酮检测结果的各种因素,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。高效液相色谱法测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮的含量为56.08μg/kg,扩展不确定度为1.91μg/kg(k=2)。结果表明:不确定度的主要来源为加标回收试验,其次是标准溶液配制和标准曲线拟合,其他因素引起的不确定度可以忽略。

气相串联质谱法测定薄荷香精中二氢香豆素

建立了快速测定薄荷香精中二氢香豆素的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)方法。样品经涡旋提取、高速离心后,取上清液注入GC-MS/MS测定,结果表明:该方法在0.0001 mg/mL到0.0100 mg/mL的质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;空白基质样品在3个加标水平0.001、0.002、0.004 mg/mL的回收率为105%~117%,相对标准偏差(n=6)为3.6%~4.1%,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg。该方法具有低毒、灵敏、高效、准确的特点,适用于薄荷香精中二氢香豆素的测定。

不同产地的余甘子提取物中没食子酸含量测定

目的:测定不同产地余甘子提取物的没食子酸含量。方法:采用高效液相色谱法对13批不同产地的余甘子提取物进行没食子酸含量测定。结果:余甘子提取物中没食子酸在0.0684~0.6843 mg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,没食子酸平均回收率为98.85%,RSD值为1.63%。没食子酸含量在2.52%~8.96%。结论:不同产地余甘子提取物的没食子酸含量存在一定的差异,为评价余甘子提取物的质量提供参考。

MD-ICP-MS法测定保健食品中营养元素含量研究

以两种保健食品为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(MD-ICP-MS),建立了不同量级的14种营养元素(Na、Mg、K、Ca、B、Si、Mn、Fe、Zn、V、Co、Ni、Sr、Mo)同步检测的方法,并对两种保健食品口服液中的营养元素进行了含量检测.结果显示,14种营养元素的线性系数均≥0.999 7,各元素的检测限和定量限分别在0.011-23.13μg/mL和0.011-43.032μg/mL之间,精密度RSD<3.0%,重复性RSD<8.0%,加样回收率在75.1%-118.1%之间.该方法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好等优点,可广泛应用于保健食品、食品、药品等液体样品营养元素检测.

OPA-FMOC柱前衍生化HPLC法测定两种常用食用菌中蛋白氨基酸和非蛋白氨基酸的含量

本文研究了两种常用食用菌-香菇、金针菇中蛋白氨基酸(PPA)及非蛋白氨基酸(NPPA)的组成及含量,并对其进行营养、呈味评价。采用OPA-FMOC柱前衍生化法确定香菇、金针菇中PAA及NPAA的组成及含量。测定结果表明香菇中含有15种PAA,其含量为10.99 mg/g,含有2种NPAA,其含量为2.37 mg/g,其中必需氨基酸(EAA)含量为4.39 mg/g、呈味氨基酸(FAA)含量为5.40 mg/g;金针菇中含有14种PAA,其含量为16.79 mg/g,含有2种NPAA,其含量为3.99 mg/g,其中EAA含量为5.98 mg/g、FAA含量为9.96 mg/g。本文建立的方法准确可行,可用于两种菌类中的PAA和NPAA测定。香菇中PAA种类多于金针菇,其中EAA种类多于金针菇,金针菇中的PAA、NPAA含量均高于香菇。金针菇营养价值高,味道鲜美,香菇营养价值均衡,为两种常用食用菌的产品再次开发提供依据。