无火焰原子化-原子吸收光谱法测定不锈钢中砷量

在火焰原子吸收分光光度计火焰上方放置一只特制的不锈钢管作为原子化器,将不锈钢样品溶液定量滴加在不锈钢原子化管内,在乙炔-一氧化二氮高温火焰下对不锈钢样品中微量砷的含量进行无火焰原子化测定,以标准加入法进行定量分析。方法的特征质量为59 pg/1%,绝对检出限(3σ)为3.6 pg。

恒电流库仑分析法测定铬矿中三氧化二铬

在0·1mol/LH2SO4-H3PO4介质中电解0·02mol/LFe2(SO4)3溶液,使Pt阴极上产生Fe2+;采用H2SO4-H3PO4-(NH4)2S2O8分解铬矿,用KMnO4将其中Cr3+氧化为Cr2O27-;以Fe2+对Cr2O27-进行库仑滴定,采用永停终点法确定库仑滴定终点,根据电解定律计算三氧化二铬含量。用本法和硫酸亚铁铵滴定法分别测定铬矿标样中三氧化二铬,本法相对误差为0·22%,RSD(n=11)为0·034%,测定结果的准确度和精密度明显高于硫酸亚铁铵滴定法。