顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc.No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc.No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。

散货船水尺计重所用无人船设计

针对散货船传统水尺计重中存在准确度低、工作强度大、安全性无法保障等问题,根据激光雷达避障、卡尔曼滤波器、图像传输等技术和原理,结合港口实际情况,研制水尺计重所用无人船,选择某国际散货船进行10船次无人船和传统人工目测水尺对比试验,试验结果表明,该无人船设计符合水尺计重精度要求,可大幅提升工作效率。

进出口大宗货物“船边直提”“抵港直装”监管机制与风险防控

为深入落实党中央、国务院优化口岸营商环境坚持稳中求进工作总基调的决策部署,张家港海关基于风险控制理念优化进出口货物“船边直提”“抵港直装”监管模式,积极探索开展扩大进出口货物“船边直提”“抵港直装”试点工作,更好服务市场主体,筑牢国门安全防线。研究表明建立“船边直提”“抵港直装”风险控制体系不仅能够提高进出口货物通关效率,同时能够防范化解重大风险。该研究为符合条件的港口推行“船边直提”“抵港直装”监管模式风险防控提供了参考。

保护私权，还是维护公共利益?——对中国海关在知识产权边境保护中角色定位的法律分析

本文通过对我国知识产权边境保护行政立法原则、执法现状及存在问题等方面进行分析,从而对进一步健全和完善知识产权边境保护海关执法定位的有关问题进行了法律探讨。

对定牌加工侵权认定的法律思考——以实现权益平衡的海关“适度”保护为视角

定牌加工产生的大量商标侵权纠纷已经成为我国加工贸易发展中一个无法回避的现实问题。目前海关、法院对定牌加工所作的大量侵权认定,客观上钳制了加工贸易产业的健康发展,限制了公平竞争,却给国内商标权人带来了额外的垄断利益,与法律的正当性相悖。海关作为进出境知识产权保护的主管部门,从维护国家利益、推动公平竞争、保障正常进出口贸易秩序出发,应遵循利益平衡原则,不径行做出定牌加工侵犯国内商标权的认定,实施对该类出口货物的"适度"保护,维持海关在防止权利滥用与保护知识产权中的角色平衡,并以此推动科学决策和立法进步。

海关申请人民法院强制执行相关问题探析——以海关非诉案件为视角

《行政强制法》是继《行政处罚法》、《行政许可法》之后又一部规范行政行为的重大立法,这是我国加强法制建设,规范行政权力,推进法制社会建设进程中的一项重要举措,对海关行政执法工作产生直接、深远的影响。本文以海关非诉案件为视角对海关申请人民法院强制执行的相关问题进行剖析,同时对《行政强制法》实施后对海关行政强制执行工作所带来的影响进行探讨。

防止权利滥用与保护知识产权之间的平衡——关于我国海关知识产权“适度保护”相关焦点问题的思考

经过十几年的不断发展、完善,知识产权海关保护已经成为我国海关的一项重要的"非传统"职能,我国海关知识产权边境保护行政执法在取得了显著成绩的同时,也引起了一些争议。在我国知识产权学术界和实践中,一直存在着"过度保护"和"保护不足"的争论。本文试图通过对我国目前海关知识产权保护工作中与"适度保护"相关的一些具体焦点问题的分析研究,对我国知识产权边境保护现状进行客观评述,以探讨我国知识产权边境保护工作如何均衡、和谐地开展。

海关价格磋商的法理思考——兼谈价格磋商的程序正义矫正

"入世"后,价格磋商越来越频繁地出现在海关估价中。价格磋商实际上是海关与纳税义务人之间的博弈,是基于对公平的追求,在信息不对称的条件下,通过一定的程序达到信息的交换,试图无限接近进出口货物真实成交价格的过程。价格磋商背后的平等性、公平性及诚信问题值得我们思考。而通过对价格磋商的程序正义矫正,不断完善当前的价格磋商程序,确实是体现价格磋商机制效率与公平的不错选择。

浅论海关可持续发展中的两个问题

未来几十年海关该如何发展?海关的定位和职能是什么?今天的海关可以为未来准备什么?这是放在全体海关人员面前的一个课题。海关可持续发展必须注重如下两个问题:一是研究未来海关的职能。从发达国家的海关职能分析:当经济发展到一定阶段,保护国家安全、查禁毒品、动植物保护、贸易便利、知识产权保护等将成为新兴的海关重要职能。建议我国海关积极研究保护国家安全、查禁毒品、动植物保护、贸易便利、知识产权保护等,未雨绸缪,以适应未来国家发展的需要。二是管理的现代化首先是人的现代化,海关的可持续发展依赖海关人力资源的可持续发展。

风险管理的中心环节之作用及其实现——从管理整合角度对风险管理与海关业务关系的思考

风险管理与海关业务之间的整合既是风险管理中心环节不可回避的问题,也是当前海关业务改革和建设的焦点和难点所在。本文拟从四个部分研究与探讨此问题:第一部分是对风险管理的中心地位和现实需求进行分析,提出整合是当前风险管理与业务结合的必然趋势;第二部分是对当前海关风险管理工作与海关业务整合所涉及的现实难点与实际挑战进行初步分析,提出了现存15方面问题;第三部分从理论上对风险管理与业务整合的理论基础和主要原则进行探讨;第四部分针对现存问题的解决途径及风险管理的发展方向,从目标实现和实践对策方面进行初步探讨,以期寻找海关第二步发展战略中心环节实现的最佳途径。

海关税收征管立法中相对人财产权保护缺位的法律思考

《中华人民共和国进出口关税条例》、《中华人民共和国海关进出口货物征税管理办法》和《海关法》第五章(关税章)是我国海关税收征管立法的基础。虽然它们在科学界定征纳双方权利义务、协调征纳关系,维护纳税人合法权利,与国内相关法律法规以及国际通行规则衔接等方面作了积极的尝试与努力,也收到了一定成效。但是,深入观察分析现行上述法律规章后不难看出,其依然存在着"行政权本位主义"至上,漠视私权保护,对相对人合法财产权保护缺位的现象。笔者根据自己海关法律工作的实践,试选取短装货物退税;已征税款的罚没私货不予退税;退还多征税款不加算利息等三个方面的现行海关立法规定进行思考,并尝试提出解决之对策。

关于一起海关行政诉讼案件法院判决的法理学思考——兼议行政诉讼案件中法官自由裁量权的边界

威海农行诉威海海关行政纠纷一案,从海关前期行政执法起算前后历时近七年,先后经过海关执法、民事诉讼、行政诉讼(两次一、二审和再审程序)等阶段,案件诉讼争议涉及到行政法律规范与民事法律规范的交叉和衔接问题,其中许多问题属于当前行政法领域的前沿问题。由于本案的判决结果关系到海关整个行政执法体制,在海关系统影响巨大,引起海关总署牟新生署长及有关署领导的高度关注。因本案所涉法律关系的复杂性以及法院与海关就有关问题的认识存在严重分歧,海关应诉工作异常艰巨复杂,其中山东省高院在第二次二审阶段所作的行政判决,一度使海关陷入极为被动的境地。虽最终经海关申诉启动审判监督程序纠正了原审判决,但是山东省高院二审判决所持的一些极富争议的审判思路和观点并未被推翻。基于类似因素导致海关今后可能出现败诉并承担赔偿责任的可能和风险仍然存在。本文从法理学角度对上述审判思路和观点提出置疑和分析,以期在今后的海关行政执法和行政诉讼案件应诉工作中能够帮助理清思路、正确应对,以及更好地与法院加强联系沟通。

构建海关内部多元化的价值认可机制探析

激励是现代管理中的重要手段。目前,海关在现在干部管理中激励手段过于单一的问题仍然比较突出,对关员价值认可的渠道较少、抓手缺乏、途径不多。为此,有必要在海关内部构建起一种多渠道、多途径的、对关员工作价值进行认可肯定的多元化激励制度,以完善干部考核评价体系、提高选人用人公信度,搭建关员自我实现的平台,从而协调一致地为实现海关的目标服务。

海关现场监管中主体双方关系初探

新形势下正确处理海关现场监管中主体双方关系具有重要现实意义。本文从法理的角度分析出发,结合海关工作实际,提出了在海关与监管相对人之间建立良性关系的建议。

浅议海关统计处罚

文章分析了申报海关统计不实行为的特征,海关实施统计处罚的依据和不足,对强化海关统计处罚工作提出了建议。

进口植物油混舱分卸比例分割偏差因素分析

为最大程度节省运输成本和适应贸易发展需要,提高远洋油轮载重利用率,多家国内收货人经常拼船混舱装运同品种进口植物油,分别在国内不同港口或码头分割卸货,可能造成分卸比例分割偏差。通过对张家港口岸5批远洋油轮进口植物油混舱分卸比例分割产生的偏差分析发现,分割偏差受人为误差、舱容误差、密度误差、方法误差、外在环境、船舱卸货不净、油泵等因素影响较大,据此提出了改进措施与建议,为规范混舱装运进口植物油分割计量和卸货作业提供参考。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量的方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体原子发射光谱工作条件进行了优化。确定了波长259.940 nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300 W,蠕动泵流速为1.5 mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。全铁含量的方法检出限为0.004 mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。方法检出限低、灵敏度高、准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化肥中铊的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定化肥中铊的含量,通过对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源主要有电子天平、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、样品消解液定容、消解回收率及测量重复性等引入的不确定度分量,其中样品处理消解回收率对不确定度的贡献最大。通过建立数学模型,对各不确定度分量进行评估量化,得到了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,当置信概率为95%、包含因子为2时,样品中铊质量分数为0.316 mg/kg,其扩展不确定度为0.017 mg/kg。

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源,建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨肥料产品中铊含量的测定方法。结果表明:微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择;ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正;ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法;由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量,而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86.0%~110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。

江苏口岸出口肥料产品中有毒有害元素的统计分析与污染评价

自2021年10月起,海关总署调整了我国化肥出口的监管模式,对出口化肥中有毒有害金属元素实施法定检验。抽取了2021—2022年自江苏口岸申报出口的肥料样品232批次,采用SPSS软件和内梅罗综合污染指数法对其中6种有毒有害金属元素Pb、Cd、Cr、As、Hg、Tl的含量进行了统计分析和污染评价。结果表明:口岸出口不同品种的肥料产品间有毒有害金属元素的含量差别很大。在抽取的232批次肥料样品中,Pb、Hg、Tl元素的含量均在标准限量范围之内,而Cr、As、Cd存在超标的现象,主要集中在有机肥中,无机肥料虽未发生超标情况,但是部分磷肥的As含量已超过限量值的80%,风险较高。出口肥料中的6种有毒有害金属单因子污染指数除有机肥中的Cr元素外,其他全部为清洁等级。所有肥料样品的综合污染指数均在0.003~0.999之间,其中有机肥和磷肥的综合污染指数较大。总体而言,在江苏口岸申报出口的肥料样品中,尿素、氯化铵、氯化钾等产品有毒有害元素的含量整体较低,其环境污染风险较低;磷肥和有机肥有毒有害元素的含量整体偏高,其环境污染风险较高,因此出口肥料在后续监管过程中,应重点关注磷肥和有机肥。