液-液萃取液相色谱荧光检测油脂中苯并[a]芘的测量不确定度评定

采用液-液萃取方法对油脂样品进行前处理,对文献[1]中苯并[a]芘检测方法不确定度来源的分析与评定,研究实验过程中每一步定量操作对实验结果偏差的贡献值。规范实验操作中的不规范之处,减小油脂中苯并[a]芘检测实验过程的各个不确定度分量,提高日常检测结果的准确性和可靠性。现以阳性菜籽油样品中苯并[a]芘残留量测定为例,建立数学模型,从试样称量、量器的使用、标准工作液的配制、重复性测量等各个分量进行评定。在本次实验中,其中苯并[a]芘含量为24.54ng/g,待测液中苯并[a]芘浓度为4.908ng/mL,其扩展标准不确定度为2.7ng/g,对苯并[a]芘残留量测量不确定度有显著贡献的有三个方面:多次平行试验过程中重复测量产生的A类测量不确定度,uArel=0.02748;配制标准系列过程产生的B类测量不确定度,主要影响测量不确定度的步骤为使用1.0mL刻度吸管分别吸取1.0、0.75、0.5、0.25mL,主要原因是由于吸取较小体积溶液时,刻度吸管精度不够所导致,u标准配制rel=0.03973;线性拟合过程产生的测量不确定度。相比之下,定容和称量步骤引起的测量不确定度可以忽略不计。

基于高灵敏度荧光衍生剂的痕量维生素C液相检测方法建立

利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.0乙酸铵缓冲液(v)+乙腈(v)+甲醇(v)=80+15+5作为流动相的色谱条件下,该衍生物色谱行为稳定,并产生很强的荧光信号。配合高效液相色谱-荧光检测器对其含量进行检测。该方法检测维生素C具有检测结果准确,回收率为90.9%~96.7%,实验数据稳定RSD≤2%,灵敏度高方法检出限0.2μg/g,检测线性范围0.05~500μg/g,相关性系数良好,y=93322x-1837.8,R^2=0.9999,实验操作简便,无需重复制备空白样品操作等特点,更适合实验室批量检测任务。并对6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂的使用提供一定的参考。

离子液体液液萃取-高效液相色谱检测调味品中罗丹明B

建立了离子液体液相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测调味品中罗丹明B的方法。设计合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,利用该离子液体对调味品中罗丹明B进行吸附,通过HPLC分析其含量。考察了溶液pH、离子液体体积、吸附时间、吸附方式等因素对离子液体吸附罗丹明B的影响。该方法操作简便,回收率高(91.57%~92.31%),结果稳定(RSD(定性)%=0.31%,RSD(定量)%=1.22%),灵敏度高,方法检出限为0.05ng/g,样品处理耗时短,适合批量样品处理。

真假花青素快速检测试纸的制作方法及其检测方法的研究与应用

为了快速定性对食品及饮料中花青素与人工合成色素、染料进行鉴别。本实验合成一种离子液体1-苄基-3-乙基萘并咪唑六氟磷酸盐。将该离子液体溶于1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,得到的混合型离子液体,兼备流动性和对人工色素及染料的吸附性,并涂覆在玻璃纤维滤纸上,制备真假花青素快速检测试纸。该试纸能有效鉴别样品中花青素是否为天然花青素,还是有人工染色,添加合成色素的情况。该方法操作简单,吸附速度快,检测耗时短,现象明显,成本极低。适合任何环境下,不借助其他仪器设备的情况下,快速定性判定样品中花青素的真假。本方法样品检出限为50μg/g,试纸假阳性率为2%,假阴性率为3%,准确性为96%。且试纸可以在无需隔绝空气情况下,常温常压下稳定存在很长时间。

泡腾片辅助提取结合罗丹明B型荧光探针快速检测粮食中的汞元素

为建立一种粮食中汞元素(Hg)的快速检测方法。自主合成罗丹明B型荧光探针,并利用功能离子液体作为探针体系的载体和生色基团。使原本的荧光探针体系,变成可见光探针体系。所建立的可见光探针体系与Hg结合,根据Hg含量的不同呈现不同深浅的玫红色。在550 nm波长下,样品中Hg含量0.5~20 ng/g范围内,显色的探针体系紫外吸光度与Hg含量成正比。结合泡腾片暴气辅助提取的方式,控制暴气反应的初始速度,减少暴气过程Hg的损失,达到准确定性定量检测的目的。该检测方法回收率90.98%~102.46%,精密度RSD为2.76%~4.76%,检出限1.0 ng/g。该快速检测方法具有高效、准确、灵敏度高、特异性强,适用范围广等优势。适用于谷物,小麦等粮食及其食品中汞元素的大批量筛查和检测工作。同时该方法和原理可以为可视化探针快速检测领域提供一定的参考和实验思路。