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咖啡因及代谢产物的尿药浓度测定方法建立及临床应用
1
作者
陈相龙
赵杨
+5 位作者
黄琼叶
徐铭卿
李悦
陆超
孙鲁宁
王永庆
《中国药房》
CAS
北大核心
2023年第18期2233-2237,共5页
目的建立同时测定尿液中咖啡因及3种代谢产物茶碱、副黄嘌呤和可可碱浓度的方法并应用于临床。方法以咖啡因-13C3-d3为内标,尿液样本经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定咖啡因及3种代谢产物的浓度。以Wate...
目的建立同时测定尿液中咖啡因及3种代谢产物茶碱、副黄嘌呤和可可碱浓度的方法并应用于临床。方法以咖啡因-13C3-d3为内标,尿液样本经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定咖啡因及3种代谢产物的浓度。以Waters ACQUITY UPLC?BEH HILIC为色谱柱,60 mmol/L乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温为38℃,进样量为2μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 195.1→110.0(咖啡因)、m/z 181.1→124.0(茶碱)、m/z 181.1→124.0(副黄嘌呤)、m/z 181.1→138.0(可可碱)、m/z 198.1→140.1(内标)。采用上述方法测定19例早产儿呼吸暂停(AOP)患儿尿液中咖啡因及3种代谢产物的浓度。结果咖啡因、茶碱、副黄嘌呤、可可碱检测质量浓度的线性范围分别为0.200~200、0.050~50.0、0.050~50.0、0.100~100μg/mL(r均大于0.990),定量下限分别为0.200、0.050、0.050、0.100μg/mL;日内、日间精密度的RSD均不高于10.37%,基质因子为85.68%~109.90%,提取回收率为93.53%~109.40%(RSD均小于15%),稳定性试验的RSD均小于15%。19例AOP患儿尿液中咖啡因及3种代谢产物的质量浓度分别为(27.346±7.951)、(0.351±0.223)、(0.428±0.395)、(0.472±0.374)μg/mL。结论所建HPLC-MS/MS法操作简单、灵敏度高,可用于AOP患儿尿液中咖啡因及3种代谢产物浓度的测定。
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关键词
咖啡因
代谢产物
早产儿呼吸暂停
尿药浓度
高效液相色谱-串联质谱法
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职称材料
正交设计法优选美白复方中药提取工艺及体外抗氧化活性研究
被引量:
3
2
作者
钱春喜
齐祥秋
+4 位作者
孙玉娣
于晨庆
王清华
张春平
段静雨
《中国民族民间医药》
2020年第7期23-26,共4页
目的:采用正交设计法优选美白复方中药的提取工艺并进行体外抗氧化活性考察。方法:筛选具有美白活性的5种中药甘草、桑白皮、怀山药、白芍和芦荟,以乙醇为溶剂,在单因素试验基础上,采用正交设计法优化提取工艺,以酪氨酸酶抑制率和DPPH...
目的:采用正交设计法优选美白复方中药的提取工艺并进行体外抗氧化活性考察。方法:筛选具有美白活性的5种中药甘草、桑白皮、怀山药、白芍和芦荟,以乙醇为溶剂,在单因素试验基础上,采用正交设计法优化提取工艺,以酪氨酸酶抑制率和DPPH自由基清除率为综合指标评价复方中药提取物的美白功效。结果:该中药复方具有一定的酪氨酸酶抑制活性和DPPH自由基清除作用,正交设计确定的最优提取工艺为乙醇体积分数80%,料液比1∶7,提取时间2 h、提取次数1次,采取此提取工艺。结论:该中药复方具有一定的美白功效,可为中药资源在美白化妆品中的开发利用提供参考。
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关键词
中药美白复方
正交设计
酪氨酸酶
DPPH
抗氧化
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职称材料
题名
咖啡因及代谢产物的尿药浓度测定方法建立及临床应用
1
作者
陈相龙
赵杨
黄琼叶
徐铭卿
李悦
陆超
孙鲁宁
王永庆
机构
徐州医科大学药学院/江苏省新药研究与临床药学重点实验室
南京
医科
大学
第一附属医院
临床
药理
研究
室
江苏省
妇幼保健院儿科
出处
《中国药房》
CAS
北大核心
2023年第18期2233-2237,共5页
基金
国家卫生健康委计划生育药具不良反应监测中心/江苏省卫生健康发展研究中心开放课题(No.JSHD2021004,No.JSHD2021011)。
文摘
目的建立同时测定尿液中咖啡因及3种代谢产物茶碱、副黄嘌呤和可可碱浓度的方法并应用于临床。方法以咖啡因-13C3-d3为内标,尿液样本经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定咖啡因及3种代谢产物的浓度。以Waters ACQUITY UPLC?BEH HILIC为色谱柱,60 mmol/L乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温为38℃,进样量为2μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 195.1→110.0(咖啡因)、m/z 181.1→124.0(茶碱)、m/z 181.1→124.0(副黄嘌呤)、m/z 181.1→138.0(可可碱)、m/z 198.1→140.1(内标)。采用上述方法测定19例早产儿呼吸暂停(AOP)患儿尿液中咖啡因及3种代谢产物的浓度。结果咖啡因、茶碱、副黄嘌呤、可可碱检测质量浓度的线性范围分别为0.200~200、0.050~50.0、0.050~50.0、0.100~100μg/mL(r均大于0.990),定量下限分别为0.200、0.050、0.050、0.100μg/mL;日内、日间精密度的RSD均不高于10.37%,基质因子为85.68%~109.90%,提取回收率为93.53%~109.40%(RSD均小于15%),稳定性试验的RSD均小于15%。19例AOP患儿尿液中咖啡因及3种代谢产物的质量浓度分别为(27.346±7.951)、(0.351±0.223)、(0.428±0.395)、(0.472±0.374)μg/mL。结论所建HPLC-MS/MS法操作简单、灵敏度高,可用于AOP患儿尿液中咖啡因及3种代谢产物浓度的测定。
关键词
咖啡因
代谢产物
早产儿呼吸暂停
尿药浓度
高效液相色谱-串联质谱法
Keywords
caffeine
metabolites
apnea of prematurity
urinary drug concentration
HPLC-MS/MS
分类号
R969.1 [医药卫生—药理学]
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职称材料
题名
正交设计法优选美白复方中药提取工艺及体外抗氧化活性研究
被引量:
3
2
作者
钱春喜
齐祥秋
孙玉娣
于晨庆
王清华
张春平
段静雨
机构
徐州医科大学药学院/江苏省新药研究与临床药学重点实验室
出处
《中国民族民间医药》
2020年第7期23-26,共4页
基金
江苏省教育厅2018年大学生实践创新训练计划项目重点项目(No.201810313023Z,201810313022)
基础医学国家级实验教学示范中心(徐州医科大学)资助项目。
文摘
目的:采用正交设计法优选美白复方中药的提取工艺并进行体外抗氧化活性考察。方法:筛选具有美白活性的5种中药甘草、桑白皮、怀山药、白芍和芦荟,以乙醇为溶剂,在单因素试验基础上,采用正交设计法优化提取工艺,以酪氨酸酶抑制率和DPPH自由基清除率为综合指标评价复方中药提取物的美白功效。结果:该中药复方具有一定的酪氨酸酶抑制活性和DPPH自由基清除作用,正交设计确定的最优提取工艺为乙醇体积分数80%,料液比1∶7,提取时间2 h、提取次数1次,采取此提取工艺。结论:该中药复方具有一定的美白功效,可为中药资源在美白化妆品中的开发利用提供参考。
关键词
中药美白复方
正交设计
酪氨酸酶
DPPH
抗氧化
Keywords
Whitening Traditional Chinese Medicine
Orthogonal Design
Tyrosinase
DPPH
Antioxidant
分类号
R284.2 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
咖啡因及代谢产物的尿药浓度测定方法建立及临床应用
陈相龙
赵杨
黄琼叶
徐铭卿
李悦
陆超
孙鲁宁
王永庆
《中国药房》
CAS
北大核心
2023
0
下载PDF
职称材料
2
正交设计法优选美白复方中药提取工艺及体外抗氧化活性研究
钱春喜
齐祥秋
孙玉娣
于晨庆
王清华
张春平
段静雨
《中国民族民间医药》
2020
3
下载PDF
职称材料
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