羧甲司坦含量测定方法的研究进展

羧甲司坦是一种常用的祛痰药物,目前已报道的羧甲司坦检测方法主要有电化学法、溴酸钾滴定法、动力学法、光谱法、色谱法、柱前衍生高效液相色谱荧光法、液相-质谱联用法等,该文对比分析了各种分析方法的优缺点,发现HPLC法更适合羧甲司坦质量分析,为提升羧甲司坦检测标准提供参考。

宁心宝胶囊指纹图谱研究及4种核苷类成分的含量测定

目的:研究宁心宝胶囊的HPLC指纹图谱,并建立同时测定宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为212 nm(指纹图谱)、260 nm(含量测定),柱温为30℃。对10批宁心宝胶囊进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行分析。结果:建立了宁心宝胶囊的HPLC指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。4种核苷类成分的分离度良好。结论:此方法简便、可靠,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制宁心宝胶囊的内在质量。

HPLC法同时测定双石通淋胶囊中8个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定双石通淋胶囊中丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、巴马汀、小檗碱、苍术素、丹参酮Ⅱ_(A)8个成分的含量。方法:采用Capcell Pak MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水-水(含0.1%磷酸和0.2%三乙胺,pH=6.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长分别为280 nm(0~13.4 min,丹参素钠)、238 nm(13.5~17.0 min,京尼平苷酸)、280 nm(17.1~51.0 min,黄柏碱和丹酚酸B)、345 nm(51.1.1~70.0 min,巴马汀和盐酸小檗碱)、336 nm(70.1~78.0 min,苍术素)和268 nm(78.1~90.0 min,丹参酮Ⅱ_(A))。结果:丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、巴马汀、小檗碱、苍术素、丹参酮Ⅱ_(A)8个成分在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9995;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率分别为101.3%、98.2%、97.3%、98.1%、96.6%、97.9%、98.7%、99.6%,RSD均小于2.0%。3批样品中上述8个成分的含量范围分别为4.47~5.51、0.93~1.44、1.00~1.07、5.72~8.67、0.64~0.69、1.62~1.90、0.055~0.088、0.29~0.44 mg·g^(-1)。结论:该方法快速、灵敏,专属性高,可用于同时测定双石通淋胶囊中8个成分的含量。

液相色谱-质谱联用同时测定宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量

目的:建立宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量测定方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm),流动相A为0.1%甲酸-10%甲醇,B为甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 m L·min^(-1);进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)、正、负离子模式监测,多反应监测模式用于定量分析,喷雾电压-4.0 kV,干燥气温度为350℃,干燥气流量为11 L·min^(-1),雾化器压力为0.31 MPa。结果:没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷分别在500.0~5 000、51.00~510.0、9.000~90.00、1 034~10 340 ng·mL^(-1)内与峰面积呈良好线性关系。宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的平均加样回收率在97%~100%之间。3批宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量分别为3.43~4.13、0.255~0.649、0.033 8~0.068 7、2.26~3.59 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于宁泌泰胶囊的含量测定。

液相色谱-质谱联用同时测定芪胶升白胶囊中黄芪甲苷、淫羊藿苷、阿魏酸的含量

目的:建立中成药芪胶升白胶囊中黄芪甲苷、淫羊藿苷、阿魏酸的含量测定方法。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm),流动相A为5 mmol·L^(-1)甲酸铵-0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱,流速0.5 m L·min^(-1);采用电喷雾离子源进行负模式监测,选择离子监测模式用于定量分析,喷雾电压-4 k V,干燥气温度为350℃,干燥气流量为12 L·min^(-1),雾化器压力为310 k Pa,用于定量分析的离子分别是m/z 829.0(黄芪甲苷)、721.3(淫羊藿苷)、193.2(阿魏酸)。结果:黄芪甲苷、淫羊藿苷、阿魏酸质量浓度分别在20.50~1 025、10.38~519.0、10.02~501.0 ng·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率在97%~101%之间。3批样品中黄芪甲苷、淫羊藿苷、阿魏酸含量分别在0.499~0.509、0.402~0.405和0.100~0.108 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本方法可以用于芪胶升白胶囊的含量测定。通过对3个批次的芪胶升白胶囊进行分析测定,各个批次含量无明显差异,可为芪胶升白胶囊的全面质量控制提供依据。

HPLC法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量。方法:采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(pH 3.0)(8:92)为流动相,检测波长204 nm,流速1.5 mL·min^(-1),柱温35℃,采用外标法计算含量。结果:原儿茶酸在0.07812～1.5624μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999)、表儿茶素在0.1171～2.342μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:本法简便、可靠,专属性强,重复性好,可用于金荞麦片的质量控制。

HPLC法同时测定新癀片中8个成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定新癀片中8个成分（异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、吲哚美辛）。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～30 min,19.5%A;30～60 min,19.5%A→40%A;60～75 min,40%A→45%A;75～90 min,45%A→85%A;90～100 min,19.5%A）,流速1.0 m L·min-1,检测波长为203 nm（三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd）、254 nm（吲哚美辛）和342 nm（异嗪皮啶、迷迭香酸）,柱温30℃。结果：异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和吲哚美辛的线性范围分别为10.09～504.7、10.16～508.2、34.24～1 712、164.6～8 230、27.64～1 382、121.7～6 084、157.7～7 883和274.5～13 724 ng;平均加样回收率（n=3）分别为99.2%～100.3%、101.6%～103.5%、97.6%～98.1%、99.3%～100.7%、96.2%～98.8%、101.1%～102.5%、99.8%～100.8%和101.1%～101.8%,RSD均≤3.0%。3批样品中上述8个成分的含量范围分别为0.38～0.83、0.37～0.83、2.07～2.32、12.40～17.33、1.75～2.64、6.97～11.18、10.85～12.84和19.29～20.80 mg·g-1。结论：该方法操作简单,重复性好,为评价和控制新癀片的质量提供了可靠的方法。

HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法同时测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量。方法采用C_(18)色谱柱,乙腈:0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1.2mL·min^(-1),柱温30℃,采用外标法计算含量。结果天麻素在50～500μg·L^(-1)内线性关系良好(r=0.999 8),松脂醇二葡萄糖苷在5～50μg·L^(-1)内线性关系良好(r=0.999 8)。结论本法简便、可靠、专属性强、重现性好,可以更有效地控制强力天麻杜仲胶囊的质量。

2012年上海市中药材中药饮片专项抽验结果分析

目的:通过中药材中药饮片专项检查抽验发现问题,寻找进一步加强对上海市中药材中药饮片监管的方法。方法:由上海市食品药品监督管理局制定专项抽验计划,徐汇食药检所承担上海市部分抽样单位的样品检验,检验依据按照《中国药典》2010年版一部、《上海市中药饮片炮制规范》2008年版及国家食品药品监督管理局颁布的相关补充检验方法。结果:在此次专项检验中发现上海市中药饮片的质量不容乐观,建议加强对上海市中药材中药饮片市场的监管。