辣椒粉中非法添加苏丹红的测定方法研究

目的建立HPLC法和液质联用法测定辣椒粉中非法添加的苏丹红。方法供试品用丙酮超声涡旋提取,采用HPLC法和液质联用法进行测定。色谱柱采用Agilent-C_(18)(100mm×4.6mm,3.5μm)柱;流动相为1mL·L^(-1)甲酸溶液-乙腈(85∶15)和1mL·L^(-1)甲酸的乙腈溶液-丙酮(80∶20);梯度洗脱;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:苏丹红Ⅰ478nm;苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ520nm;柱温:30℃。质谱条件:以三重四级杆电喷雾离子源(ESI+)扫描,干燥气体温度:300℃,干燥气体流速:3.0mL·min^(-1)。结果苏丹红Ⅰ~Ⅳ质量浓度在0~10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.998);平均加样回收率均大于85%;质谱分辨率良好,方法专属性强。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于辣椒粉的质量控制。

顶空气相色谱法测定饮用水中残留溶剂三氯甲烷和四氯化碳

目的建立饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量测定的方法。方法采用顶空气相色谱法,毛细管色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),检测器为电子捕获检测器(ECD)。结果三氯甲烷在0~20μg·L-1,四氯化碳在0~10μg·L-1与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9972、0.9953,平均回收率分别为97.2%、107.4%。结论该方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,能有效地控制饮用水中残留溶剂三氯甲烷和四氯化碳的含量。