对《药品标准》中金刚藤糖浆鉴别方法的改进

目的 对部颁标准中金刚藤糖浆薄层色谱签别项下的供试溶液、对照药材溶液的制备及层析条件进行了改进。增加专属性较强的紫外光谱鉴别。方法 将对照药材溶液按制剂制备工艺提取 ,将原标准展开剂改为以氯仿 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 (15∶ 4 0∶ 2 2∶ 10 )的下层溶液为展开剂 ,按薄层色谱法鉴别金刚藤糖浆。增加用正丁醇提取金刚藤糖浆中皂苷成分 ,并将提取液蒸干后用甲醇溶解 ,在 2 0 0～ 4 0 0 nm波长范围内测定其吸收峰的方法鉴别金刚藤。结果 改进后薄层色谱斑点清晰 ,分离度及重现性较好 ;紫外光谱鉴别特征峰明显 ,专属性强。

《中国药典》2005年版金银花和山银花品种分列的商榷

通过查阅文献与实地调查,认为《中国药典》2005年版金银花和山银花分列值得商榷,不符合当前与将来金银花的药用需求。建议《中国药典》2005年版增补本和下版药典将金银花的植物来源修订为忍冬和灰毡毛忍冬。

3种竹子制备鲜竹沥中愈创木酚含量的比较

目的比较金竹、水竹、寿竹3种竹子制备的鲜竹沥中愈创木酚的含量差异。方法采用高效液相色谱法测定愈创木酚的含量。结果愈创木酚进样量在0.5-5.0μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 95,平均加样回收率为99.40%,RSD为2.17%（n=6）;水竹鲜竹沥中愈创木酚含量最高（10.00μg·mL^-1）,金竹次之（8.80μg·mL^-1）,寿竹最低（4.26μg·mL^-1）。结论3种竹子制备的鲜竹沥愈创木酚含量存在较大差异，本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好．可作为鲜竹沥原料质量控制的方法。

马蹄莲活性成分的分离与结构鉴定

目的:分离并鉴定马蹄莲中的活性成分。方法:将碱性提取物用中性氧化铝、硅胶柱色谱和HPLC色谱等技术,分离得到活性成分,它的化学结构通过UV、IR、MS、1H NMR和13C NMR波谱分析确证。结果与结论:从马蹄莲碱性提取物中,分离并鉴定了抗菌活性化合物为六亚甲基四胺,该化合物系首次从马蹄莲中分离得到。

马蹄莲化学成分研究

目的:研究马蹄莲的化学成分。方法:应用多种色谱手段进行分离纯化,通过UV、IR、HPLC、GC-MS、~1H NMR、^(13)C NMR技术鉴定化合物结构。结果:从马蹄莲中分离得到3个化合物:2,6-二叔丁基对甲酚、六氢假紫罗酮和二十烷醇。结论:3个化合物均系首次从该植物中分离得到。

大孔树脂紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松含量

目的 :建立医院制剂皮炎宁的含量测定方法。方法 :采用D 1 0 1大孔树脂分离纯化、紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松的含量。结果 :平均回收率为 99.7% ,RSD =1 .2 1 %。结论 :该法简便、快速、准确、重现性好 。

3种中成药微生物限度检查的方法验证

目的建立合适的微生物限度检查方法,对银黄颗粒、清喉利咽颗粒、柴黄颗粒3种中成药的微生物限度检查方法进行验证。方法采用中国药典2005年版一部规定的常规法、培养基稀释法进行菌回收率比较试验。结果3种药品在常规法检测金黄色葡萄球菌回收率均低于70%。采用培养基稀释法,金黄色葡萄球菌回收率均>70%。符合验证要求。结论3种中成药在常规法检测时均有一定的抑菌作用。3种中成药的微生物限度检查应采用培养基稀释法检测才得到满意的结果。

拳参及其混淆品草血竭的饮片鉴别

本文对拳参、草血竭饮片的性状、显微特征、饮片及醇提液的荧光反应、薄层层析和紫外光谱进行了比较,结果表明拳参与草血竭的荧光反应、乙醚提取液的薄层层析及紫外光谱有明显差异,而性状、显微特征、乙醇提取液的薄层层析及紫外光谱差异不明显。

高效液相色谱法测定上清丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立上清九中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15），流速：1．OmL·min^-1，检测波长：254nrn。结果大黄素进样量在0．0576～0．1536μg线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为98．49％，RSD为1．75％（n=6）；大黄酚进样量在0．1397～0．3725μg线性关系良好，r=0．9998，平均加样回收率为98．86％，RSD为1．24％（n=6）。结论该方法操作简便，结果准确，重现性好，适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。

掺假穿山甲的检定

目的:建立掺假穿山甲的定性、定量检定方法;方法:应用分析化学原理对掺假物进行定性分析,用EDTA配位滴定法对掺假物进行定量分析;结果:定性分析检出掺假物为硫酸镁,定量分析平均回收率为99.31%,RSD=0.2%;结论:该定性定量方法专属性强,简便、快速、准确,适合于基层药检所及药品经营单位的分析检验。

疏糖瘀胶囊中西洋参、黄芪、黄连的薄层色谱鉴别

目的探讨疏糖瘀胶囊的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的西洋参、黄芪、黄连。结果在薄层色谱中可检测出西洋参、黄芪、黄连的特征斑点,且斑点清晰,无干扰。结论建立的薄层色谱鉴别方法专属性较强,操作简便,可作为疏糖瘀胶囊的质量控制方法。

安神静心胶囊的质量标准研究

目的:建立安神静心胶囊的质量控制方法。方法:用TLC法对丹参、石菖蒲、五味子进行定性鉴别;HPLC法测定安神静心胶囊中五味子醇甲的含量,采用Diamonsil C_(18)柱;以甲醇-水(62:38)为流动相;流速为1.0ml·min^(-1);柱温:35℃;检测波长为254nm。结果:TLC法检出了丹参、石菖蒲、五味子特征斑点,五味子醇甲进样量在0.05～10.43μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均加样回收率为100.3%,RSD为1.5%(n=9)。结论:所建立的方法简便、稳定、准确、重复性好,可作为本品的质量控制方法。

高效液相色谱法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定阴炎净洗液中蛇床子素含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70∶30∶0.1),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为322nm,柱温为室温。结果蛇床子素进样量在0.03848～0.3848μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=5),平均加样回收率为99.00%,RSD=1.04%(n=9)。结论HPLC法准确、简便、快速,可作为阴炎净洗液中蛇床子素含量的测定方法。

HPLC法测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷的含量

目的建立HPLC法测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为LanboKromasil C18（5μm，250mm×4，6mm），流动相为甲醇-5％醋酸（35：65），流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长283nm。结果橙皮苷在10．44～104．4μg范围之间线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为98．83％，RSD=1．85％。结论本方法简便、准确，重现性好，可用于复方百部止咳颗粒中橙皮苷的含量测定。

高效液相色谱法测定胆宁片中胆红素含量

目的建立胆宁片中胆红素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lanbo Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-三氯甲烷-1%磷酸(80∶14∶6),流速1.0mL/min,柱温45℃,检测波长450nm。结果胆红素进样量在0.019956～0.139692μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.74%,RSD=1.55%(n=6)。结论方法简便、准确、重现性好,可用于胆宁片的含量的质量控制。

黄蜡果野生改家种研究

目的研究黄蜡果野生改家种方法。方法采用扦插、带根移栽和种子繁殖方法。结果扦插法成活率低,带根移栽法成活率高,种子繁殖时种子要保持一定的含水量,并且要经过一定的休眠期。结论该研究对黄蜡果野生改家种具有实际指导意义。

高效液相色谱法测定灵芝口服液中腺苷含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定灵芝口服液中腺苷的含量。方法用D-101型大孔树脂对腺苷进行吸附纯化,色谱柱为DiamonsilTM-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10),流速1mL/min,柱温为室温,检测波长为260nm。结果腺苷进样量在0.132～1.056μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=3910.69X-2.5609,r=0.9995,平均加样回收率为97.94%,RSD=1.06%(n=6)。结论方法简便、快速、准确、重现性好,可用于灵芝口服液中腺苷的含量测定。

安乐片质量标准研究

目的建立安乐片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对安乐片中柴胡、钩藤、首乌藤、甘草进行定性鉴别,以高效液相色谱法对制剂中的川芎及当归的共有成分阿魏酸进行含量测定。结果在薄层色谱中均能检出柴胡、钩藤、首乌藤、甘草;阿魏酸的平均回收率为98.84%,RSD为0.88%。结论所用方法简便准确,重现性好,可用于安乐片的质量控制。