中药材走油现象探析

中药材走油严重影响药材质量和临床疗效,走油现象不可忽视。对中药走油现象的原因及走油中药品质评价研究的进展进行综述。

赶黄草药材质量标准研究

目的:为控制赶黄草药材的质量,全面开展赶黄草药材的薄层色谱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定和指纹图谱研究,建立完善的赶黄草质量标准。方法:收集10批不同产地的赶黄草药材,以乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷建立定性薄层鉴别;采用2015年版中国药典方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行检查;采用HPLC法测定赶黄草药材中乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷、thonningian B、PGHG和thonningian A 4种成分的含量,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版A)"软件进行相似度评价;通过比较对照品与色谱峰的保留时间,指认色谱峰并建立赶黄草药材指纹图谱。结果:TLC鉴别特征斑点清晰、分离度高;水分平均为6.365%、总灰分平均为6.909%、酸不溶灰分平均为0.679%、浸出物平均为15.617%;4种含量测定成分分离效果良好,在相应的浓度范围内与峰面积有良好的线性关系;指纹图谱显示各批次具有较高的相似度,利用对照品指认出11个色谱峰。结论:该文建立的TLC定性鉴别、检查、含量测定和指纹图谱方法简便,准确度高,专属性强,可用于赶黄草药材的质量标准。

花椒品种沿革及商品药材调查研究

考证历代本草,梳理花椒品种沿革,通过样品收集与鉴定、市场流通情况调查、产地调查三个环节进行花椒商品药材调查研究。结果表明,历代一直以芸香科花椒属植物花椒的干燥果皮做花椒药用,古代并无青椒记载。青椒首次作为花椒药材基原种之一收录于1975年版《全国中草药汇编》,自1977年版中国药典起,历版药典均将二者收录于花椒项下,此外还有其他花椒属植物被地方药材标准收载作药用。在花椒商品药材调查中发现,作为花椒药材来源品种之一的花椒品种明确,而另一来源品种青椒同名异物现象突出。北方地区所用青椒为中国药典收载品种青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.,南方地区使用青椒为2009年版《湖南省中药材标准》等地方标准收载的竹叶花椒Zanthoxylum armatum DC.,造成这一现象的原因为竹叶花椒在产地有"青椒""川青椒"的习用名。

大黄药材变色与水分含量、水分活度的相关性研究

目的:研究大黄贮藏过程中颜色、水分含量、水分活度的变化规律及其相关性,为大黄的贮藏和质量评价提供参考。方法:模拟加速贮藏试验,将大黄贮藏在高温、高湿、强光照条件下,于不同时间点取样,利用分光测色仪测定大黄粉末的L~*、a~*、b~*,并测定水分含量及水分活度。结果:大黄药材在加速贮藏试验中色度值L~*、a~*、b~*、ΔE、水分含量以及水分活度总体上呈先上升后下降的趋势;色度值L~*、a~*、b~*、ΔE的变化趋势与水分含量无相关性,而色度值b~*、总色差值ΔE与水分活度呈显著负相关。结论:大黄药材在加速贮藏试验过程中颜色变化与水分活度存在一定的相关性,与水分含量无相关性。

川明参种子品质检验及质量分级标准研究

目的:制定川明参种子的质量分级标准。方法:参照农作物种子检验规程方法,测定不同产地10批次的川明参种子净度、千粒重、含水量、生活力、发芽率,统计数据,利用主成分分析方法和聚类分析方法对检测结果进行分析,初步制订川明参种子质量分级标准。结果:川明参种子大致分为3类,一级种子生活力≥95%,千粒重≥8.5 g,发芽率≥20%,净度≥85%,含水量≤13%;二级种子生活力为85%～95%,千粒重为8.0～8.5 g,发芽率为15%～20%,净度为75%～85%,含水量≤13%;三级种子生活力≤85%,千粒重大多≤8.0 g,发芽率≤15%,净度≤75%,含水量≤13%。结论:目前川明参主产区种子净度均在75%以上,千粒重7.57～8.94 g,含水量11.35%～15.76%,生活力77%～97%,发芽率12.67%～22.67%,不同产地来源川明参种子的生活力、千粒重等差别较大。

川产道地药材莪术、郁金新品种“川蓬1号”的选育研究

目的:选育高产、优质、抗性强的蓬莪术新品种。方法:经过三轮系统选育获得高产、优质、抗性强的蓬莪术新品种:初选,通过搜集全国种质资源,从上千个单株中初选优良单株;选系,对预选的优良单株进行跟踪继续筛选研究,对其生物学特性、产量、挥发油含量、抗性着重考察,初选优良株系;品系比较试验,通过优良株系与当地生产用种进行品比试验和区域试验,选择优良品种进行申报。结果:蓬莪术新品种"川蓬1号"和当地主流品种相比较,根茎增产32.9%;块根增产22.7%;根茎及块根的内在品质如挥发油、浸出物的含量等均符合中国药典标准,根茎浸出物及挥发油含量分别高于对照品系15.60%和9.30%。结论:"川蓬1号"遗传性状稳定一致,与对照相比适应性强,稳定性好,产量高,内在品质优,安全性好,适宜在四川金马河流域栽培,可以继续建立高产优质示范基地,并进一步积极推广。

地榆正丁醇部位化学成分研究

目的:研究地榆正丁醇部位的化学成分。方法:运用大孔树脂、Toyopearl HW-40、反相硅胶等柱色谱法对地榆正丁醇部位进行分离纯化,并运用波谱方法对化合物进行结构鉴定。结果:从地榆正丁醇部位中分离并鉴定了13个化合物,分别为:3,4-dihydroxy-5-methoxy-benzoic acid ethyl ester(1)、p-styryl-O-β-D-xylosyl-(1-6)-O-β-D-glucopyranoside(2)、geranyl-1-O-β-D-xylopyranosyl-(1-6)-β-D-glucopyranoside(3)、prunin(4)、confusoside(5)、garbanzol(6)、icariside E4(7)、p-hydroxybenzoic acid(8)、altenuisol(9)、4-(2-propen-1-yl)phenyl-β-D-glucopyranoside(10)、2,7-dimethyl-2,6-octadiene-1,8-diol(11)、1-phenyl-1,2-ethanediol(12)、methyl-3,5-dihydroxy-4-methoxybenzoate(13)。结论:其中,化合物1～7和9～13均为首次从该植物中分离得到。

黄丝郁金种姜分级标准研究

以道地产区及主产区收集的17份黄丝郁金种姜为材料,对其质量指标进行测定,通过偏相关分析、方差分析及聚类分析,确定种姜分级指标,结合生产实际,初步建立黄丝郁金种姜分级标准;并以不同等级种姜为处理进行田间验证试验,探究种姜等级与黄丝郁金生长、产量及质量的关系,以检验该种姜分级标准的科学性。结果表明,黄丝郁金种姜以种姜粗、种姜重、发芽率为主要分级指标划分三个等级:一级种姜种姜粗≥16 mm,种姜重≥10 g,发芽率≥99.00%,含水量≥70.00%,净度≥96.00%;二级种姜种姜粗≥12 mm,种姜重≥6 g,发芽率≥97.00%,含水量≥75.00%,净度≥96.00%;三级种姜种姜粗≥8 mm,种姜重≥3 g,发芽率≥94.00%,含水量≥75.00%,净度≥96.00%。不同等级种姜田间验证试验发现,随着黄丝郁金植株的生长,其株高、叶长之间差异越显著,表现为一级种姜>二级种姜>三级种姜>等外级种姜;一、二、三级种姜产出药材产量显著高于等外级种姜(p<0.05);一级种姜所产一等药材占比更高;一、二、三级种姜所产药材浸出物显著高于等外级种姜(p<0.05)。不同等级种姜在植株生长、药材产量及质量方面均存在差异,本研究建立的种姜分级标准科学可行。

暗紫贝母化学成分研究

目的：研究暗紫贝母的化学成分。方法：采用反复硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶、氧化铝柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果：从暗紫贝母乙醇提取物的氯仿萃取部位分离得到9个化合物,分别鉴定为：cyclo-（Pro-Leu）（1）、咖啡碱（2）、贝母辛（3）、香草醛（4）、对羟基苯甲醛（5）、硬脂酸甘油酯（6）、7-ketositosterol（7）、β-谷甾醇（8）、胡萝卜苷（9）。结论：其中,化合物1、2和6为首次从贝母属中分离得到,化合物1、2、4~6为首次从该植物中分离得到。

川芎药材贮藏期间化学成分的变化

目的:研究川芎药材贮藏期间化学成分的变化,评价其质量。方法:将4份川芎药材密封后在室温下贮藏两年;药材粉末经甲醇-甲酸(95∶5)提取后,应用HPLC-DAD-(APCI)MS技术建立HPLC指纹图谱,鉴定、测定特征性成分在药材贮藏前后的变化,分析成分间的转化条件。结果:HPLC图中8个特征峰分离良好,分别鉴定为香草醛(1)、阿魏酸(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯H(4)、阿魏酸松柏酯(5)、洋川芎内酯A(6)、Z-藁本内酯(7)和欧当归内酯A(8)。4份药材贮藏2年后,成分1～4和8分别增加了44.4%,52.1%,37.6%,52.8%和47.5%(n=4);成分5～7是川芎中的主要活性成分,分别降低了59.1%,40.1%和47.5%(n=4)。已知活性成分的减少量大于增加量,贮藏前新鲜样品的成分变化值大。结论:川芎药材贮藏期间泛油、香气减弱、断面颜色变黄伴随着多个活性成分发生变化,必然引起药材质量和功效的变化。川芎药材应贮藏在避光、低温和干燥环境中,不宜久藏,以保证药材的质量和药用功效。

基于THP-1细胞模型荆芥挥发油抗炎作用的NLRP3炎症小体调控机制研究

目的:以THP-1细胞为载体,观察荆芥挥发油抗炎作用及与NLRP3炎症小体激活相关的调控作用机制。方法:MTS法测定荆芥挥发油对THP-1细胞的毒性作用;利用佛波酯(PMA)将THP-1细胞诱导分化为巨噬细胞,然后采用LPS与激活物(ATP、Nigericin、CPPD或Ca Cl2)进行造模,观察荆芥挥发油对NLRP3炎症小体激活的影响,ELISA法检测细胞上清中IL-1β、IL-18水平;RT-PCR法检测细胞中NLRP3、Caspase-1、IL-1β、IL-1α、IL-6 mRNA的表达。结果:荆芥挥发油浓度≤0.4 mg/mL时对THP-1巨噬细胞无毒;0.2 mg/mL荆芥挥发油对4种激活物诱导的THP-1巨噬细胞上清中IL-1β的高分泌具有显著抑制作用(P<0.05或P<0.01),且对ATP或Nigericin诱导下THP-1巨噬细胞NLRP3、Caspase-1、IL-1β、IL-1α、IL-6 mRNA的高表达具有显著下调作用(P<0.05或P<0.01)。结论:荆芥挥发油体外能抑制ATP、Nigericin、CPPD或Ca Cl2诱导的THP-1巨噬细胞IL-1β高分泌,抑制ATP或Nigericin诱导下THP-1巨噬细胞裂解液中NLRP3、Caspase-1、IL-1β、IL-1α、IL-6 mRNA的高表达,其抗炎作用的发挥与干预NLRP3炎症小体的激活有关。

伏康树中生物碱化学成分研究

目的:研究伏康树中生物碱部分的化学成分。方法:采用正相硅胶、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,并运用波谱分析的方法鉴定化合物结构。结果:分离并鉴定了8个生物碱类化合物,分别为:voacangine(1)、voacangine hydroxyindolenine(2)、19R-epi-voacristine(3)、epi-ibogaine(4)、vobasine(5)、19-epi-heyneanine(6)、vobtusine(7)和voacamine(8)。结论:其中,化合物2～4、6均为首次从该植物中分离得到。

柿叶总黄酮自微乳液固压缩片的处方研究

目的:优选柿叶总黄酮自微乳液固压缩片处方,提高其溶出度。方法:以自微乳(中链甘油三酸酯-聚氧乙烯氢化蓖麻油-二乙二醇乙基醚)为液体赋形剂,通过单因素试验筛选辅料种类;以R值、药液比、崩解剂用量为考察因素,溶出度为评价指标,采用Box-Behnken效应面法优选最佳处方。并考察固体自微乳再分散性、液固粉末粉体特性等方面的性质。结果:确定微晶纤维素PH101为载体材料,无定型硅胶为涂层材料,交联聚维酮为崩解剂,优选出柿叶总黄酮自微乳液固压缩片处方:药液比0.200,R值16.0,崩解剂用量8.0%。制备的片剂再分散性能好,粉末流动性佳,柿叶总黄酮40 min溶出接近90%。结论:柿叶总黄酮自微乳液固压缩片处方科学合理,可为其高效制剂的开发提供参考。

四物合剂提取纯化过程中不同中间产物补血调经作用研究

目的:探讨四物合剂提取纯化过程中不同中间产物补血及调经止痛的功效,以期为其生产工艺研究提供科学、合理的药效学评价基础。方法:按照现行版中国药典收载四物合剂项下制备当归-川芎蒸馏液、四物水煎液、四物醇沉上清液、四物醇沉淀样品液,采用乙酰苯肼(APH)-环磷酰胺(CTX)联用构建大鼠血虚模型,观察对其外周血象、脏器指数的影响;采用雌二醇-缩宫素联用构建小鼠痛经模型,观察其对血浆前列腺素2α(PGF_(2α))、前列腺素E2(PGE_2)及子宫组织丙二醛(MDA)、钙离子(Ca^(2+))的影响。结果:当归-川芎蒸馏液、四物水煎液、四物醇沉上清液、四物醇沉淀样品液均能显著升高血虚模型大鼠白细胞(WBC)、红细胞(RBC)、血红蛋白(HGB)、红细胞比容(HCT)及肝脏、胸腺指数,四物醇沉上清液能提高血虚大鼠PLT水平,当归-川芎蒸馏液、四物水煎液能显著升高血虚大鼠脾脏指数。当归-川芎蒸馏液、四物水煎液、四物醇沉上清液、四物醇沉淀样品液均能显著升高痛经模型小鼠血浆PGE_2,降低血浆PGF_(2α)及子宫组织MDA含量;当归-川芎蒸馏液、四物水煎液、四物醇沉上清液均可显著降低痛经模型小鼠子宫组织Ca^(2+)含量。结论:四物合剂提取纯化工艺能较好的保留方中药效成分,发挥补血、调经止痛功效;同时发现被醇沉除去的物质仍具有一定的药效。

呈味物质相互作用及口腔释药速率对制剂苦味感知影响的研究进展

苦味是影响药物制剂应用的重要因素之一,也是制剂研究设计的重要内容。在传统苦味掩味技术基础上,国内外学者不断探索苦味感知的影响因素,进而改进、完善苦味掩蔽方法。该文梳理总结了近年来的最新研究成果,主要包括5种基本呈味物质之间的相互作用及药物在口腔内的释药速率对苦味感知的影响,以及基于此原理的现代苦味掩蔽技术的系统介绍,以期丰富发展传统的苦味掩蔽技术,为开发新的掩味辅料,改善药物口服顺应性,提高药物质量提供理论支持。

以药效为指导的大黄提取工艺质量控制策略研究(英文)

慢性便秘是一种高发疾病,严重危害人类健康。大黄用于治疗便秘十分有效。其主要成分有大黄游离蒽醌、结合蒽醌、大黄鞣质和大黄多糖,然而哪种成分才是大黄治疗便秘的有效成分却不清楚。本研究提出一种以疾病为基础、以药效为指导的中药有效成分研究方法来进行中药质量控制。首先建立大鼠便秘模型,进行大黄药效成分筛选,进行不同产地药材质量考察,筛选最适产区。并在此基础上,进行大黄提取工艺优化。研究发现,大黄治疗便秘的有效成分是大黄结合蒽醌。与四川平武、北川大黄相比,凉山大黄质量较优。提取工艺为10.34倍乙醇,提取24.25 min,共4次。其最大提取量为5.455 mg·g-1。本研究可为大黄提取工艺质量控制提供参考。

细毡毛忍冬化学成分研究(Ⅱ)

目的：对细毡毛忍冬花蕾的化学成分进行研究。方法：综合运用大孔吸附树脂、硅胶柱层析、制备薄层色谱和反相C_（18）柱色谱等多种色谱方法对其进行分离和纯化,运用核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物的结构。结果：从细毡毛忍冬花蕾提取物中分离和鉴定了8个化合物,分别为：medioresinol（Ⅰ）、pinoresinol（Ⅱ）、丁基松柏苷（Ⅲ）、5-（hydroxymethyl）furfural（Ⅳ）、绿原酸丁酯（Ⅴ）、绿原酸甲酯（Ⅵ）、槲皮素（Ⅶ）、绿原酸（Ⅷ）。结论：其中,化合物Ⅰ~Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ为首次从该属植物中分离得到。

细罗伞化学成分研究

目的:对细罗伞的化学成分进行研究。方法:采用正相硅胶、MCI GEL、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离纯化,并运用波谱分析的方法鉴定化合物的结构。结果:分离并鉴定了8个化合物,分别为:bauerenol(Ⅰ)、肉豆蔻酸(Ⅱ)、11-phenyl-1-(2′,6′-dihydroxy-4′-methoxy-phenyl)-undecan-1-one(Ⅲ)、ardisinone A(Ⅳ)、ardisinone B(Ⅴ)、ardisinone C(Ⅵ)、ardisinone F(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

影响猪苓生长的主要因素分析研究

目的:探索猪苓适宜种植种源、蜜环菌类型及用量、菌材类型和处理方式,为猪苓规模化人工种植提供依据。方法:采用区组法进行猪苓栽培,棋盘式法取样,F检验进行分析,单因素考察种源、蜜环菌、菌材对猪苓产量、质量的影响。结果:不同种源增长率在-20%~64%,麦角甾醇含量在0.08%~0.19%,多糖含量在1.51%~2.16%;苓种用量在0.2~1.0 kg每窖时增长率在14%~120%,麦角甾醇含量在0.10%~0.12%,多糖含量在1.39%~1.67%;蜜环菌类型及用量增长率在31%~167%,麦角甾醇含量在0.09%~0.13%,多糖含量在0.91%~1.64%;不同菌材类型增长率在-12%~14%,麦角甾醇含量在0.13%~0.20%,多糖含量在0.79%~1.64%;菌材经不同处理后增长率在-22%~89%,麦角甾醇含量在0.11%~0.19%,多糖含量在1.17%~1.53%。结论:猪屎苓苓种适合基地作种源;不同厂家生产的蜜环菌对猪苓增长率和质量没有显著影响,用量以每窖2瓶为宜;菌材以桦树作为优选,栽培前用1∶800~1 000高锰酸钾溶液处理较好。

回流和渗漉提取法制备大黄提取物的化学轮廓差异比较研究

目的:比较中国药典2015年版中回流和渗漉提取法制备的大黄提取物的化学轮廓差异,筛选出导致差异的特征性化学成分。方法:经HPLC分析获得回流和渗漉提取法制备的大黄提取物样品的色谱图数据集;采用主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等多变量统计分析方法比较回流和渗漉提取法制备的大黄提取物的化学轮廓差异及筛选出导致差异的特征性化学成分。结果:回流法和渗漉法制备的大黄提取物化学轮廓明显不同,导致差异的主要特征性化学成分为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。结论:从化学轮廓角度,回流和渗漉提取方法制备的大黄提取物具有显著差异。