当归调经胶囊的薄层鉴别与阿魏酸、芍药苷的测定

目的建立当归调经胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别当归、川芎、白芍,采用高效液相色谱法测定阿魏酸、芍药苷。阿魏酸色谱条件:流动相为甲醇-乙腈-1%冰乙酸溶液(5∶1∶10),柱温为室温,检测波长为323 nm;芍药苷色谱条件:流动相为乙腈-水(18∶82),柱温为室温,检测波长为280 nm。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。方法学研究表明,阿魏酸质量浓度在0.015 4～0.245 8 mg/mL范围内,溶液的峰面积与质量浓度线性关系良好,阿魏酸的平均回收率为98.1%,相对标准偏差(RSD)为1.37%;芍药苷质量浓度在0.020 05～0.320 8 mg/mL范围内,溶液的峰面积与质量浓度线性关系良好,平均加样回收率为99.05%,RSD为1.02%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于当归调经胶囊的质量控制。

HPLC法测定硫辛酸注射液中的有关物质

目的：建立测定硫辛酸注射液中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相A为0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节p H至3.0～3.1）、流动相B为甲醇-乙腈（1∶1,V/V）（梯度洗脱）,流速为1.2 ml/min,检测波长为215 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果：在所建立的色谱条件下,硫辛酸与各杂质及其降解产物分离良好;硫辛酸检测质量浓度线性范围为0.828～52.992μg/ml（r=0.999 9）;精密度、稳定性试验的RSD〈3%;杂质A的加样回收率为98.45%～105.73%,RSD=2.41%（n=9）;其最大未知单个杂质的质量分数为0.152%～0.189%,总杂质的质量分数为0.487%～0.516%。结论：该方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于硫辛酸注射液中有关物质的测定。

含胆固醇的聚合物在新型纳米载体中的应用

胆固醇是细胞膜的基本组成部分,对细胞具有天然的亲和力,但由于其刚性结构及疏水性限制了其作为载体材料的应用。近年来随着新型载体系统的发展,以胆固醇为原料进行化合物结构修饰所得到的含胆固醇的新型聚合物成为研究的热点。本文就含胆固醇的新型聚合物在脂质体、囊泡、胶束、纳米粒、基因复合物等新型纳米制剂中的应用进行综述。

不同黏合剂对中药片剂薄膜包衣外观的影响

目的:针对薄膜包衣外观较差的中药半浸膏片,考察外加黏合剂对其包衣效果的影响。方法:采用高剪切制粒机制备中药半浸膏片的颗粒,分别以外加法加入不同的黏合剂(包括羟丙纤维素,共聚维酮和聚维酮K90),压片,对所得片剂进行胃溶型薄膜包衣,考察不同黏合剂对包衣的影响。结果:羟丙纤维素和共聚维酮可以使片剂获得外观最佳的薄膜包衣,而聚维酮K90效果较差。结论:外加法加入少量羟丙纤维素或共聚维酮可以显著改善片芯质量,从而改善薄膜包衣的外观。

高效双膦酸药物唑来膦酸合成工艺改进

对高效双膦酸药物唑来膦酸合成工艺的改进进行分析和探讨。选择氯乙酸乙酯和咪唑作为原料,在经过N-烷基化反应之后,成盐得咪唑乙酸盐酸盐,随后再和三氯氧磷和磷酸进行反应,通过水解的方式合成唑来膦酸。结果显示:将85%质量分数的磷酸、95%体积分数的乙醇以及甲苯作为反应溶剂,除了具有较低的成本和毒性外,在前后处理的操作和反应过程方面也更加简便和合理,具有约43%的总收率,优化结果为4.5~5.0h的反应时间、65~70℃的反应温度。由此表明,这种唑来膦酸合成工艺具有较高的收率、较低的成本、合成周期短、操作简便以及容易实现工业化等一系列的优势。

冰片对黄芪甲苷体内吸收的促进作用

目的研究黄芪甲苷配伍冰片前后在大鼠小肠的吸收情况。方法采用大鼠原位肠循环灌注实验法研究黄芪甲苷配伍冰片前后体内吸收动力学的具体变化。结果黄芪甲苷在5~20 mg·kg-1内的吸收动力学参数无显著性差异;2.5 mg·kg-1冰片与黄芪甲苷配伍前后的动力学参数无显著性差异,而5,10 mg·kg-1冰片配伍前后有显著性差异(P<0.01),但5,10 mg·kg-1剂量组之间的动力学参数差异不显著。结论冰片在一定的剂量范围内可促进黄芪甲苷在大鼠小肠内的吸收,可与黄芪甲苷配伍应用以提高生物利用度。

在线固相萃取-离子色谱法测定甲磺酸雷沙吉兰中残留羟胺含量

目的建立谱睿-在线固相萃取-离子色谱法测定甲磺酸雷沙吉兰药品中痕量羟胺残留含量的分析方法,为临床用药的药学安全性提供保障。方法样品经溶解后直接进样,在六通进样阀和色谱分离柱之间,引入含阳离子富集柱——IonPac CG12A的切换阀,在线消除甲磺酸雷沙吉兰样品基体,待羟胺完全转移至IonPac CS12A柱上后,以乙腈/甲基磺酸溶液清洗Ion Pac CG12A,完成了痕量羟胺残留含量的自动固相萃取-在线分析,安培检测,外标法定量。结果方法专属性、耐用性良好,羟胺在0.04~3.75μg·mL^(-1)内具有良好的线性,相关系数(r^2)为0.999 9,其检出限为0.02μg·mL^(-1),定量限为0.04μg·mL^(-1)。方法精密度较好,平行实验检测结果相对标准偏差(RSD)小于5%;方法准确度较高,加标回收率介于94%~103%之间。结论本方法应用于甲磺酸雷沙吉兰中痕量羟胺的分离测定,灵敏度高,检测结果准确可靠。

自制与原研头孢呋辛酯片在4种介质中的体外溶出度比较分析

目的:评价自制与原研头孢呋辛酯片体外溶出行为的相似性。方法:依据2010年版《中国药典》(二部)和日本《医疗用医药品品质情报集》(橙皮书)中的溶出度试验条件,采用紫外分光光度法,分别以水、pH1.2盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,桨法,以转速为50r/min进行溶出度测定。通过相似因子f2法评价自制与原研头孢呋辛酯片溶出曲线的相似性。结果:自制片在4种溶出介质中30min溶出度均大于85%,与原研片比较的f2值大于65。结论:自制与原研头孢呋辛酯片溶出曲线相似,提示自制制剂处方合理、质量稳定可靠。

自制与原研头孢克肟胶囊在4种介质中的体外溶出度比较

目的:评价自制与原研头孢克肟胶囊体外溶出行为的相似性。方法:依据2010年版《中国药典》(二部)和日本《医疗用医药品品质情报集》(橙皮书)中的溶出度试验条件,采用高效液相色谱法测定;分别以水、p H 1.2盐酸溶液、p H 6.8磷酸盐缓冲液(PBS)、p H 7.5 PBS为溶出介质,采用桨法(加沉降篮),转速为50 r/min进行溶出度测定;通过相似因子f2法评价2种产品溶出曲线的相似性。结果:自制胶囊在4种介质中溶出曲线f2值均大于50。结论:2种产品的体外溶出曲线相似,提示自制头孢克肟胶囊处方合理、质量稳定可靠。

从财务角度看企业内部控制

本文从财务角度简要阐述了企业内部控制的涵义,从企业内部控制不力所带来的种种危害论证了加强企业内部控制的重要性,从实用、实效和可操作性原则出发,提出了建立科学、有效的企业内部控制体系的具体建议。