测定食品中呋喃它酮代谢物3-氨基-5-吗啉甲基-2-恶唑烷酮的酶联免疫吸附法

目的 建立以多克隆抗体为基础的测定食品中呋喃它酮代谢物3-氨基-5-吗啉甲基-2-恶唑烷酮(AMOZ)的间接竞争酶联免疫吸附分析法(ELISA).方法 以4-甲酰基苯氧基乙酸(4-FPA)为修饰剂,合成AMOZ半抗原衍生物,并使其分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)交联制备得到免疫原和包被抗原,经免疫动物(兔),获得抗NPAMOZ(AMOZ与衍生化试剂2-硝基苯甲醛所形成的结合物)的多克隆抗体.用酶联免疫分析法测定AMOZ(以NPAMOZ形式).结果 在包被抗原为2.5 ng/mL,抗体为1:300 000稀释,酶标二抗为1:10000稀释的优化条件下,ELISA测定AMOZ(以NPAMOZ形式)的IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值50％时所对应的待测物浓度)为1.86 ng/mL.抗体与呋喃它酮的交叉反应率较高(70.7％),与AMOZ的交叉反应率仅为0.32％,与其余三种硝基呋喃抗生素及它们的代谢物以及其它八种药物的交叉反应率很小(＜0.01％),表明抗体的特异性高.四种市售的肉样(鱼肉、虾肉、鸡肉、猪肝)用作加标实验,加标浓度分别为0.5、1.0和5.0 ng/g,加标样品经衍生化处理后用ELISA测定,回收率为75.6％～112.2％,批间相对标准偏差(RSD)为8.3％～17.5％.结论 本法具有高灵敏性和高特特异性,能用于动物产品中AMOZ的检测.

食用植物油中桐油蓖麻油的确证检验方法研究

食用植物油是人们日常生活的必需品,它的质量好坏直接关系到广大消费者的切身利益。由于污染、掺假等原因,误食桐油、蓖麻油导致中毒的事件时有发生。目前食用植物油中蓖麻油的检验方法不多,而食用植物油中桐油的检测方法虽然较多,但是适用性和定性准确度都不够。本文利用气相色谱-质谱分析技术,辅以简便可靠的样品前处理方法,建立了测定食用植物油中掺(混)入桐油、蓖麻油的确证分析方法。本法准确度高,定性结果尤为可靠。经抽取30余份市售各种植物油样品测定,方法精密度高,测定相对标准偏差<6%,检出限可达0.1%,结果满意。

SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药

采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农药,本法回收率在90.83%～105.0%之间,测定精密度RSD在3.20%～12.52%之间,SCAN检测模式的检出限在0.000 3 mg/L～0.003 mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.000 2 mg/L～0.002 2 mg/L之间。本法简便、快速、灵敏、可靠性强。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量

提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3～0.070mg.L-1之间。按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.20%～13.2%之间。

饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法

目的:建立饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法。方法:采用液-液萃取(LLE)技术,对水样中57种有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理。采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法进行定性测定。结果:本法回收率为89.1%～112.2%,测定精密度为2.4%～14.5%,SCAN检测模式的检出限为0.3μg/L～4μg/L,SIM检测模式的检出限为0.07μg/L～8μg/L。结论:本法简便、快速、灵敏、定性准确,适合于水样中农药的快速鉴定。

水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法采用石墨化碳-氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷)。以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min。结果在0.05～2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50～2.5mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99。该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%,RSD为4.17%～14.73%。结论该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定。

建立饮水中54种挥发性有机物的HS-GC/MS快速定性筛查方法

目的建立饮水中54种挥发性有机物的HS-GC/MS快速筛查方法。方法采用顶空分离技术和气相色谱/质谱法快速定性测定。结果测定54种挥发性有机物的SCAN模式检出限为0.0055～0.23mg/L,SIM的检出限为0.00010～0.013mg/L,工作曲线相关系数在0.9935以上。结论所建立的方法操作简单、分析速度快、定性准确,可作为饮用水中挥发性有机物快速测定的方法。

水中54种挥发性有机物的顶空-气相色谱法研究

目的:利用HS-GC技术,建立水中54种挥发性有机物的测定方法。方法:通过顶空技术对水样中挥发性有机物提取、浓缩水样,建立了水样中54种挥发性有机物的HS-GC-FID分析方法。结果:建立的方法回收率在81%～121%之间,测定精密度RSD在0.79%～14.2%之间,检出限在0.03 mg/L～0.19 mg/L之间(SIM模式)。结论:建立的方法简便、快速、灵敏、可靠性强。

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中有机碳和总磷

目的：建立水中有机碳和总磷的电感耦合等离子体发射光谱分析方法。方法：加入盐酸、加热煮沸驱二氧化碳,以去除无机碳干扰,以电感耦合等离子体发射光谱法测定水中有机碳和总磷含量。结果：测定有机碳的检出限为0.6 mg/L（以C计）,测定总磷的检出限为0.02 mg/L（以P计）。测定有机碳时RSD在0.4%-3.2%之间,回收率在83.6%-109.0%之间。测定总磷时RSD在0.36%-1.95%之间,回收率在104.0%-114.0%之间。

离子色谱法和ICP-AES法测定水中硫酸盐的比对研究

目的:对离子色谱法(IC)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定水中硫酸盐的方法进行比对研究。方法:分别采用IC法和ICP-AES法,对不同来源的44个水样进行比对测定。结果:两法灵敏度、准确度、精密度相当,但ICP-AES分析速度是IC法的10倍。结论:两法均适用于水样中微量和常量硫酸盐的测定,但ICP-AES法分析速度快,具有高通量特点,更适合于批量样品分析。

ICP-AES法测定废水中总有机碳含量的研究

目的:建立废水中总有机碳的电感耦合等离子体发射光谱分析方法。方法:废水水样中加入盐酸、加热煮沸驱二氧化碳,以去除无机碳干扰,以电感耦合等离子体发射光谱法测定水中有机碳含量。结果:测定有机碳的检出限为0.6 mg/L(以C计),测定有机碳时RSD在0.28%～1.17%之间,回收率在81.5%～105.9%之间。测定总有机碳标准物质,结果与证书值一致。结论:建立的方法简便、快速、灵敏,可靠性强,可用于废水中总有机碳测定。

ICP-AES法和NDIR法测定水中总有机碳的比对研究

目的:对ICP-AES法和NDIR法测定水中总有机碳进行比对研究。方法:分别采用ICP-AES法和NDIR法对方法的灵敏度、准确度、精密度、分析速度进行综合比对研究。结果:ICP-AES法的检出限为0.6 mg/L(以C计),NDIR法的检出限为0.1 mg/L(以C计);两种方法的线型回归系数均为0.999,两种方法的精密度RSD均<2%,两种方法测定总有机碳标准物质结果均在标示值范围内,两种方法均准确可靠;两种方法对一组样品进行配对测试,结果经t检验分析,无显著性差异。结论:ICP-AES法和NDIR法分析性能基本一致,均满足水中总有机碳含量的测定,ICP-AES法分析速度快于NDIR法,更加适宜批量样品分析。