液相色谱-串联质谱法测定红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ含量的研究

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的含量。方法采用安捷伦EC-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为20 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为40℃,离子化方式为ESI,检测模式为MRM,选择离子对:(1)新品红m/z 330.3→223.2,m/z330.3→300.2;(2)金胺O m/z 268.2→147.2,m/z 268.2→252.2;(3)苏丹红Ⅳm/z 381.2→224.1,m/z 381.2→91.1。结果该方法新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的线性范围分别为0.1086~271.50 ng/ml、0.1392~348.00 ng/ml和0.1352~338.00 ng/ml,回收率(n=6)分别为97.45%、96.44%和97.58%,RSD分别为0.70%、1.12%和0.89%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于3%。结论该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,适用于红花中非法染色物新品红、金胺O和苏丹红Ⅳ的含量测定。

基于电子鼻技术的酒制饮片快速鉴别研究

目的:基于电子鼻技术快速鉴别酒制与非酒制饮片。方法:取同品种酒制与非酒制饮片各8味,采用电子鼻技术获取其气味指纹信息,采用化学计量学方法(包括主成分分析、判别因子分析、统计质量控制分析及软独立建模分析)和BP人工神经网络模型对酒制与非酒制饮片进行快速鉴别。结果:化学计量学方法均能实现对酒制与非酒制饮片的区分,其中,判别因子分析模型的正确判别率为100%。BP人工神经网络模型对所有样品的综合识别率为96.7%,非酒制样品的综合识别率达100%,酒制样品的综合识别率达94.6%。结论:基于电子鼻技术建立的化学计量学方法和BP人工神经网络模型可准确识别酒制与非酒制饮片。

橘红颗粒特征图谱研究

目的研究橘红颗粒的特征图谱,为科学评价和有效控制质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱法(紫外检测)对橘红颗粒成分进行测定,以Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,体积流量为0.5 ml/min,柱温30℃,检测波长为283 nm。供试品溶液制备采用甲醇直接超声处理进样。对橘红颗粒处方中7味药材的主要成分进行检测,建立橘红颗粒特征图谱。结果橘红颗粒特征图谱有11个共有峰,分别归属了处方中的化橘红、陈皮、甘草、桔梗、地黄、瓜蒌皮和款冬花7味药材,并且确认了特征峰5为甘草苷,峰7(S)为参照物柚皮苷,峰9为橙皮苷。精密度、重复性、稳定性试验结果显示,各共有峰的相对保留时间的RSD均<1.0%,其相对峰面积的RSD均<4.0%。结论建立的橘红颗粒特征图谱分析方法简单、准确,可用于橘红颗粒的质量控制和评价。