西沙比利原料中异丙醇残留量的气相色谱测定

目的:测定西沙比利原料中异丙醇残留量。方法:建立气相色谱法测定异丙醇残留量。结果:异丙醇浓度在1.3～26.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998(n=7);其平均回收率为97.24%,RSD=1.33(n=5);西沙比利3批样品中,异丙醇均未检出。结论:异丙醇测定方法简便快速,西沙比利原料生产中的异丙醇消除工艺稳定可行。

HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中主成分的含量

目的:建立测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中主成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-水-0.2mol/L三氟乙酸溶液(5:90:5,V/V/V),流速为0.7ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,漂移管温度为110℃,载气流速为3.0L/min,响应值为1,撞击器状态为关。结果:盐酸氨基葡萄糖检测质量浓度在34.6～346.0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.0%,RSD=1.23%(n=9)。结论:该方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可以用于测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中主成分的含量。

HPLC法测定氯苯扎利二钠片中有关物质含量

目的:建立测定氯苯扎利二钠片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批样品中杂质A(邻氨基苯甲酸)和杂质B(2,4-二氯苯甲酸)及其他有关物质的检查。色谱柱为TianHe C18,流动相为乙腈-磷酸二氢钾溶液(pH3.2)(50:50),流速为1.0ml/min,检测波长为222nm,柱温为30℃。结果:氯苯扎利二钠检测质量浓度线性范围为0.2608～2.608μg/m(lr=0.9994),平均回收率为99.85%,RSD=0.22%(n=9)。氯苯扎利二钠、杂质A、杂质B的检测限分别为0.20224、0.3744、0.8384ng。结论:本法灵敏、准确,可作为氯苯扎利二钠片有关物质的测定方法。

气相色谱法测定吡非尼酮中残留碘苯

目的建立吡非尼酮中残留碘苯含量测定的气相色谱法。方法取吡非尼酮加甲醇溶解稀释后测定。色谱条件：色谱柱为PEG-20M弹性石英毛细管柱（30m×0.22mm0.25μm）,载气为氮气;程序升温：起始温度50℃,以25℃/min升温至150℃,保持4min;气化室温度220℃,检测器温度250℃;火焰离子化检测器（FID）检测。结果碘苯在2.14-53.5μg/ml范围内线性关系良好,进样精密度（RSD）为1.99%,平均回收率为99.6%,检测限为0.19μg/ml。结论本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制吡非尼酮中残留碘苯的量。