抗癫痫药丙戊酸钠中有害残留溶剂乙醇和苯的检测

目的建立用于测定丙戊酸钠原料药中乙醇和苯两种有机溶剂残留量的方法,有效控制有害残留溶剂含量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm,3μm),柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.0 ml/min,分流比为5∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果顶空气相色谱法专属性强,稀释剂和供试品均不干扰乙醇和苯的检测;乙醇在0.394~504.320μg/ml浓度范围内,线性良好,r 2为0.9984,定量限为0.394μg/ml,苯在0.021~0.208μg/ml浓度范围内,线性良好,r 2为0.9991,定量限为0.021μg/ml;该法平均加标回收率均在80.0%~115.0%之间。结论顶空气相色谱法可用于丙戊酸钠原料药中乙醇与苯残留量测定。