HPLC法测定复方苦木消炎颗粒中脱水穿心莲内脂含量

目的:建立复方苦木消炎颗粒中脱水穿心莲内脂的含量测定方法。方法:采用HPLC法对处方中穿心莲的有效成分穿心莲内脂和脱水穿心莲内脂进行含量测定。结果:本品穿心莲内脂测定有强烈干扰;脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为0.0415～0.2075μg(r=0.9998),平均回收率为99.60%(RSD=0.69%,n=6)。结论:HPLC测定复方苦木消炎颗粒脱水穿心莲内脂含量方法准确可行,重复性好,可有效地控制复方苦木消炎颗粒的质量。

沸腾干燥制粒机捕集袋牵引滑轮的改进

对200B型沸腾干燥制粒机捕集袋牵引钢丝绳经常出槽的问题从结构上作了分析,并对其滑轮轴结构及滑轮部分装配的改进作了阐述。

小金丸脂溶性和水溶性部位的HPLC指纹图谱分析

目的:建立小金丸脂溶性部位、水溶性部位的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱并进行指纹图谱相似度评价,探讨小金丸的质量一致性。方法:采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(脂溶性部分:0~5 min,40%B;5~10 min,40%~50%B;10~20 min,50%~60%B;20~30 min,60%~65%B;30~40 min,65%~70%B;40~50 min,70%~80%B;50~60 min,80%~90%B;60~65 min,90%~95%B;65~75 min,95%~100%B;75~80 min,100%B。水溶性部分:0~20 min,2%~5%B;20~30 min,5%~10%B;30~37 min,10%~20%B;37~45 min,20%~30%B;45~50 min,30%~40%B;50~58 min,40%B),流速1 mL·min-1,柱温30℃,脂溶性部位和水溶性部位的检测波长分别设定为202,250 nm,进样量依次为10,20μL。对5个厂家共30批市售小金丸进行HPLC检测,使用主成分分析(PCA)对各部位色谱峰进行分析,并对色谱峰进行指认。结果:指纹图谱共检测出55个色谱峰,30批小金丸指纹图谱相似度差异较大。小金丸脂溶性部位、水溶性部位的指纹图谱相似度RSD分别为21.5%和32.8%,厂家间与厂家内样品质量差异较大,且脂溶性部位成分主导小金丸化学一致性评价结果,其中,来自枫香脂的成分是影响该制剂化学差异的主要原因。结论:市售小金丸质量一致性较差。双部位指纹图谱的建立为小金丸整体质量评控提供了新思路,可为传统丸剂的质量一致性评价提供参考。

化学指纹图谱与活血、抗炎生物效价在小金丸整体质量评价中的适宜性对比研究

以中医临床治疗乳腺增生的首选中成药小金丸为例,对比生物活性检定与化学指纹图谱在小金丸整体质量评价中的适宜性与科学性。测定小金丸抗血小板聚集生物效价与环氧化酶2(cyclooxygenase-2,COX-2)抑制率,建立小金丸脂溶性和水溶性双部位指纹图谱,对A、B 2个厂家16个批次市售小金丸进行指纹图谱分析,对比研究小金丸在生物活性和化学分析层面的一致性。本研究动物实验方案已获成都中医药大学附属医院实验动物伦理学委员会批准(批准号:2018BL-002)。结果表明,16个批次小金丸的抗血小板聚集生物效价在0.712~1.278 U·mg^-1,相对标准偏差(RSD)为15.4%;COX-2抑制率在52.07%~68.95%,RSD为8.91%,结果显示生物效应差异较小,生物活性一致性较好。16个批次小金丸指纹图谱相似度差,近一半样品相似度小于0.9,共有峰峰面积在各样品中RSD达32.74%~165.37%,化学一致性差。为探究小金丸生物活性一致性好而化学一致性差的原因,对指纹图谱色谱进行多元统计分析,筛选影响相似度的主要色谱峰,并进行色谱峰药材归属指认。结果显示各批次小金丸的相似度主要受脂溶性指纹图谱中面积较大的17、18、20、23、27号色谱峰,水溶性部分30号峰的影响,经鉴定这些色谱峰属于枫香脂和当归。进一步研究不同浓度枫香脂、当归抗血小板聚集与抑制COX-2活性的作用,结果表明在小金丸组方比例下,枫香脂、当归几乎没有抗血小板聚集和抑制COX-2活性的作用。本研究发现化学指纹图谱用于小金丸质量一致性评价存在一定的局限性,部分丰度高、光谱响应强、活性弱的色谱峰成为影响评价结果的主要因素,选择反映临床功效的生物评价方法能很好弥补化学评价方法的不足,为复杂中成药的整体质量评价提供新思路与方法。