HPLC-DAD-MS检测川芎和日本川芎中的川芎嗪

目的：建立川芎药材中川芎嗪的检测方法,测定川芎和日本川芎中的川芎嗪,阐明川芎嗪是否存在及其含量高低。方法：HPLC-DAD-MS法,色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（27∶1∶72）,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长280 nm;MS采用电喷雾正离子化模式检测。结果：在37份川芎和日本川芎样品中,有11份发现川芎嗪,占29.7%,平均含量为2.19μg/g（n=11）。其中,在27份川芎样品中,有6份检测出川芎嗪（0.60~11.75μg/g）;在10份日本川芎样品中,有5份检测出川芎嗪（0.61~3.05μg/g）。川芎嗪的存在与药材产地、性状特征、加工及贮藏方法之间无相关性,可能与土壤中微生物有关。结论：建立的方法可准确测定川芎和日本川芎中的川芎嗪;这两种药材中川芎嗪的含量很低,不是二者的主要功效成分,也不宜作为其质量评价的指标成分。

中国川芎和日本川芎总生物碱含量测定及质量评价

目的:以活性成分总生物碱的含量为指标,评价中国川芎和日本川芎的质量。方法:通过优化总生物碱的提取方法、酸性染料条件和检测波长,建立酸性染料比色法测定川芎总生物碱含量的方法;并从不同产地收集、测定了16份中国川芎和8份日本川芎样品中总生物碱的含量。结果:中国川芎总生物碱的含量(0.511%,n=16)比日本川芎(0.331%,n=8)高54.4%,差异具有统计学意义(P<0.05)。其中,中国川芎根茎药材(0.524%,n=13)比日本川芎根茎药材(0.372%,n=6)高40.9%;中国川芎饮片(0.454%,n=3)比日本川芎饮片(0.211%,n=2)高115.2%。从四川彭州采集的中国川芎药材中总生物碱的含量(0.542%,n=3)比日本川芎(0.378%,n=4)高46.1%。结论:无论是根茎药材,还是加工成饮片,中国川芎中总生物碱的含量均显著高于日本川芎。以总生物碱为指标,中国川芎的质量优于日本川芎。建立的酸性染料比色法可准确测定中国川芎和日本川芎根茎药材及饮片中总生物碱的含量。

穿心莲内酯磁性分子印迹聚合物的制备及吸附性能考察

目的制备穿心莲内酯磁性分子印迹聚合物(An-MMIPs)用于穿心莲内酯的分离纯化。方法以KH570改性的Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒为载体、穿心莲内酯为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,通过反相微乳法制备An-MMIPs,采用红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪对其进行表征,并采用HPLC考察其吸附性能。结果所制An-MMIPs具有较好的磁学性能,对穿心莲内酯模板分子具有特异选择性,可从复杂的天然产物体系中快速有效地分离穿心莲内酯。结论为穿心莲内酯的分离纯化提供了一种新方法。